Penentuan Jumlah Selenium dalam susu formula Disusun Oleh : Lubabah Putri Dhuha Winda Intan Novalia Octavianti Nuryani

Overview Penelitian ini bertujuan untuk menentukan jumlah Selenium (Se) dalam susu formula menggunakan dua metode yaitu analisis injeksi aliran (FIA) dan analisis multikomutasi aliran (MCFA) dengan detektor spektroskopi serapan atom dan atomizer generasi hidrida. Selenium adalah senyawa mineral non logam yang membentuk asam amino yaitu selenosistin dan selenomethionin Dalam tubuh manusia, selenium menjadi elemen nutrisi dasar yang berfungsi sebagia kofaktor dalam berbagai sistem reduksi enzim antioksidan, misalnya glutathion peroxida. Hidrida atomisasi Hidrida teknik generasi mengkhususkan diri dalam solusi dari elemen tertentu. Teknik ini menyediakan sarana memperkenalkan sampel yang mengandung arsenik, antimon, timah, selenium, bismut, dan mengarah ke sebuah alat penyemprot dalam fase gas. Dengan unsur-unsur ini, atomisasi hidrida meningkatkan batas deteksi dengan faktor 10 sampai 100 dibandingkan dengan metode alternatif. Generasi Hidrida terjadi dengan menambahkan larutan diasamkan berair dari sampel ke larutan 1% dari borohidrida natrium, semua yang terkandung dalam wadah kaca. Hidrida mudah menguap yang dihasilkan oleh reaksi yang terjadi adalah menyapu ke ruang atomisasi oleh gas inert, di mana ia mengalami dekomposisi. Proses ini membentuk bentuk dikabutkan dari analit, yang kemudian dapat diukur dengan penyerapan atau spektrometri emisi.

overview Manfaat selenium bagi manusia adalah Kemampuan untuk mencegah penyakit Keshan (Penyakit yang merusak dinding jantung disebabkan karena virus dan biasanya menyerang anak-anak dan wanita muda) Berikatan dengan Vitamin E dan berfungsi sebagai antioksidan tubuh Bertindak sebagai pelindung bagi tubuh dari keracunan logam berat, kanker, dan penyakit kardiovaskular (jantung) Menjaga sistem kekebalan tubuh

overview ASI merupakan sumber Selenium terbanyak untuk bayi dan anak – anak. Namun penelitian terbaru membuktikan bahwa kandungan selenium dalam ASI sedikit. Sehingga banyak produsen susu formula menambahkan selenium pada produknya.

overview Ada beberapa teknik analisis yang cocok untuk menentukan jumlah total selenium dalam susu, seperti misal analisis aktivasi neutron (Instrumental Neutron Activation Analysis / INAA), flourometri, kromatografi gas (GC), dan spektrometri serapan atom (AAS) Penentuan Selenium dalam susu formula yang banyak dilakukan yaitu dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan atom elektrotermal dan spektrometri serapan atom menggunakan generasi hidrida

Aas generasi hidrida Hidrida lebih spesifik untuk sampel yang mengandung arsenik, antimon, timah, selenium, bismut, dan mengarah ke sebuah alat penyemprot dalam fase gas. Dengan unsur-unsur ini, atomisasi hidrida akan meningkatkan batas deteksi dibandingkan dengan metode alternatif. Generasi Hidrida terbentuk dari sampel yang diberi larutan asam dan ditambahkan natrium tetrahidroborat (NaBH4). 2. Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) Beberapa logam dapat membentuk hidrida yang mudah menguap. Dengan cara pembentukan hidrida proses penguapan dapat dilakukan pada suhu rendah atau suhu kamar. Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi. Hidrida dibentuk dengan cara mereaksikan cuplikan dengan natrium borohidrida (NaBH4) atau dilakukan dengan memberikan reduktor dari KI dan SnCl2, ditambah Zn dan asam kuat. Kemudian hidrida logam yang terbentuk dialirkan ke sel gas panas menggunakan aliran argon/nitrogen dan dialirkan ke dalam sel gas di atas nyala Ar-H2­ atau udara-asitilena.Selanjutnya akan teratomisasi menjadi atom-atom bebas. Untuk unsur Arsen (As), biasanya terdapat dalam tingkat oksidasi +3 dan +5. Kepekaan As3+ lebih tinggi daripada As5+ jika menggunakan metode hidrida. Oleh karena itu sebelum analisis, As5+ harus direduksi terlebih dahulu menjadi As3+ menggunakan reduktor seperti KI, SnCl2 atau NaBH4. Berikut ini reaksi penentuan Arsen dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom :   As5+ +  BH4- As3+ As3+ +  BH4- AsH3 As

Fia vs mcfa Analisis multikomutasi aliran (MCFA) adalah teknik injeksi yang didasarkan pada jalannya aliran yang dibuat mengelilingi katup solenoid yang dapat berubah dengan bebas dibawah pengaturan komputer Katup solenoid dikendalikan oleh software, sehingga mudah untuk memodifikasi sampel, volume reagen, waktu reaksi. FIA cenderung lebih sederhana dan dapat diimplementasikan dengan katup yang dioperasikan secara manual Kedua sistem aliran yang dioperasikan menggunakan deteksi serapan atom dengan generasi hidrida, memungkinkan penentuan selenium sebagai SeH2 (Se(IV)). Jadi perbedaan dasarnya hanya dalam pengoperasian. MCFA harus dihubungkan dengan komputer berbasis software tertentu.

Eksperimen Alat Semua bahan gelas direndam semalam dalam 10% asam nitrat dan kemudian dibilas dengan aqua demin termasuk pipa U untuk pemisahan fase gas dan cairan Menggunakan gas nitrogen sebagai karier Spektrometer AAS yang dilengkapi pembakar 10 cm dan dioperasikan pada 196,0 nm, sumber cahaya berupa photron superlamp Bahan Sodium Tetrahidroborat / NaBH4 (generasi hidrida) sebagai reagen, aqua demin, larutan standard selenium 1 ppm, larutan standar intermediet, dan sampel susu formula. Reagen Nabh4 dibuat dari fluka dalam naoh.

kalibrasi Kalibrasi dilakukan dengan penambahan 0,8 mg/L larutan standard intermediet yang dilarutkan dalam 20 mL aquades dan 10 mL HCl pekat. Campuran dipanaskan diatas Hot Plate selama 1 jam dengan suhu sedang sehingga Se(VI) akan tereduksi menjadi Se(IV) Selanjutnya larutan didinginkan pada suhu kamar dan dilarutkan dalam 30 mL aqua demin

Preparasi sampel 0,5 g sampel dilarutkan dengan 6 mL asam nitrat pekat kemudian dipanaskan dalam microwave yang terhubung dengan pipa yang dialirkan menuju Natrium Hidroksida selama 5 menit pada 30% dari suhu maksimum dan 3 menit pada 40% suhu maksimum. Uap yang muncul akan ditangkap pipa dan dialirkan ke NaOH sebagai penangkap uap asam. Selanjutnya sampel didinginkan pada suhu kamar dan ditambahkan 1 mL H2O2 30%. Pemanasan dilanjutkan selama 2 menit pada 40% suhu maksimum. Sampel dipindah dalam erlenmeyer yang mengandung 10 mL asam sulfamat 10% dan 10 mL HCl pekat. Selanjutnya dilakukan pemanasan kembali menggunakan hot plate selama 1 jam dan didinginkan kembali pada suhu kamar dan diencerkan dengan air hingga 20 mL

Sistem fia Sistem FIA diatur otomatis menggunakan saklar HCl berperan sebagai karir NaBH4 berperan sebagai agen pereduksinya Mixing coil diatur sepanjang 50 cm Sampel digunakan larutan Se(IV) dari 50 µg/L

Aliran Sistem fia

Aliran Sistem mcfa

Tabel 1 hasil fia Variabel terikat menggunakan HCl 10%, NaBH4 0,2%, volume sampel 500 µL dan laju alir karier gas N2 0,20 L/menit Variabel bebas adalah laju HCl, laju NaBH4 dan panjang mixing coil

Tabel 1 hasil fia Dapat dilihat bahwa percobaan ke-3 memberikan hasil terbaik yaitu dengan panjang mixing coil 50 cm, laju alir karir 3,5 mL/menit dan laju alir agen pereduksinya adalah 4,5 mL/menit

Tabel 2 hasil fia Dari Tabel 1 didapat absorbansi maksimum (percobaan ke-3) dengan panjang mixing coil 50 cm. Dari hasil ini, panjang mixing coil digunakan sebagai variabel terikat bersama volume sampel 500 µL dan laju alir karier gas N2 0,20 L/menit Variabel bebas adalah laju HCl, laju NaBH4, konsentrasi HCl (%) dan konsentrasi NaBH4 (%)

Tabel 2 hasil fia

Tabel 3 hasil fia Tabel 3 berisi tentang 4 variabel bebas dari Tabel 2 yang dilakukan dalam 17 variasi eksperimen Eksperimen ke-11 memberikan nilai absorbansi maksimum.

Fia vs mcfa

So....... Kedua sistem aliran yang dikembangkan berhasil untuk penentuan jumlah selenium dalam susu formula oleh generasi hidrida spektrometri serapan atom. Sistem aliran multicommutasi (MCFA) menunjukkan keunggulan dibandingkan sistem injeksi aliran (FIA), menyajikan batas deteksi yang jauh lebih baik dan analitis yang lebih tinggi. MCFA menggunakan lebih sedikit sampel dan reagen sehingga menjadi lebih ramah lingkungan

Reaksi yang terjadi Reaksi sampel dalam betuk SeO42− (Se(VI)) menjadi SeO32− (Se(IV)) Na2SeO3 (berasal dari preparasi sampel) dan HCl sebagai berikut: Na2SeO3 + 2HCl → H2SeO3 + 2NaCl

NaBH4 dalam spektroskopi generasi hidrida digunakan sebagai pereduksi untuk membentuk selenium, mengambil selenium tidak murni dalam reagen, sehingga dihasilkan banyak selenida dari hasil reduksi. Generator hidrida memiliki pompa peristaltic yang mana semua larutan di ambil dan dicampur dalam pipa bermulut banyak. H2Se yang dihasilkan dari reaksi pencampuran menuju quart sel di bawa oleh gas N2. Berikut rekasinya: 4H2SeO3 + 3BH4- + 3H+ → 3H3BO3 + 3H2O + 4H2Se

Generasi hidrida umumnya juga menggunakan HCl sebanyak mol/Liter Generasi hidrida umumnya juga menggunakan HCl sebanyak mol/Liter. Ketika HCl juga ada, kebanyakan tetrahidroborat di hidrolisis menjadi media asam, sehingga mengahasilkan hydrogen. Berikut reaksinya: BH4- + H+ + 3H2O → H3BO3 + 4H2