X-Ray Diffraction Spectroscopy XRD X-Ray Diffraction Spectroscopy Oleh: Nur Hasanah

X-Ray X-rays were discovered in 1895 by the German physicist Wilhelm Conrad Röntgen and were so named because their nature was unknown at the time. He was awarded the Nobel prize for physics in 1901. Wilhelm Conrad Röntgen (1845-1923)

Inner electron

X-Ray Diffraction spectroscopy Interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi

X-Ray diffraction Merupakan suatu metode untuk menganalisis suatu zat padat kistalin (kualitatif) Prinsip Instrumentasi Kegunaan Difraktogram Contoh

Ilustrasi Apakah anda mengetahui mengenai alotrop karbon (C)? Karbon memiliki 3 alotrop yakni grafit, intan, dan fuleren. Bagaimana kita dapat mengetahui perbedaan dari ketiga alotrop tersebut?

Diamond C60 Graphite

Diamond C60 Grafit

PRINSIP Terjadinya difraksi sinar-X oleh bidang kristal Sinar X berinteraksi dengan inner elektron dalam materi.

Karakter Sinar-X Sinar-visibel Perbedaan sinar X dengan sinar tampak Energi (eV) 107 1 (nm) 0,5 – 2,5 350-800 Transisi Elektron inner cell Elektron valensi

Susunan alat XRD Tabung sinar X Tempat sampel goniometer Detektor Difraktometer (Scaler + Counter) Rekorder

Terbentuknya sinar X ; (pada tabung sinar X)

TABUNG SINAR X Proses elektronik Anoda (Logam target) Katoda dr kawat wolfram PROSES TERBENTUKNYA SINAR X Ke dalam tabung dialiri listrik dengan tegangan yang sangat tinggi 30-50 Kv Katode melepaskan elektron yang bergerak dengan kecepatan tinggi Berkas elektron mengenai logam target Logam target mengemisikan sinar  sinar-X

Spekrum sinar-X Agar monokromatis Disaring dengan Monokromator= Kontinyu Karakteristik Karakteristik polikromatis Kontinue Agar monokromatis Disaring dengan Monokromator= LOGAM FILTER

Bagaimana Cara kerja logam filter?? Menyerap sebagian radiasi  dan seluruh radiasi  sehingga intensitas radiasi  berkurang dan radiasi  tidak muncul lagi. Hanya radiasi  yang terdifraksi oleh sampel. Radiasi  terdiri dari 1 dan 2  intensitas 1 > 2 Radiasi 2 tidak dapat dihilangkan oleh filter. Akibatnya, sering ditemukan puncak difraksi yang tersplit

Pasangan logam target dan logam filter λ-Kα1 (Å) Logam filter Mo 0,711 Zr Cu 1,542 Ni Co 1,790 Fe 1,937 Mn Cr 2,291 V

Prinsip difraksi sinar x Sinar-x terdifraksi hanya oleh suatu zat padat kristal Sinar –X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang tertentu  Sinar-X  Jarak antar bidang kristal

APA ITU KRISTAL?? NaCl Padatan yang terbentuk oleh molekul sel satuan yang tersusun secara berulang dan teratur ke segala arah Setiap kristal mempunyai bidang kristal Jarak antar bidang/basal spacing suatu kristal yang sama adalah karakteristik

Bagaimana hubungan sudut difraksi dengan jarak antar bidang kristal ? Sinar–X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang (d) tertentu. 2 d sin  =  d = jarak antar bidang kristal  = sudut difraksi  = panjang gelombang Atau d = / 2 sin  d berubah maka  berubah

Hukum Bragg : AP + PC = n λ dimana AP = OP sinθ Jika 2 berkas sinar-X yang paralel mengenai bidang kristal yang sama akan terdifraksi dengan sudut tertentu, dan selisih jarak yang ditempuh oleh ke 2 sinar tersebut sebanding dengan panjang gelombang sinar-X tersebut AP + PC = n λ dimana AP = OP sinθ AP = PC OP = d n =1 Sehingga, 2 OP sinθ = λ atau 2d sinθ = λ Jadi d = λ / 2sinθ

Sinar X mengenai sampel  terdifraksi oleh bidang kristal sampel Dengan sudut 2θhasil : DIFRAKTOGRAM

instrumentasi Unit alat XRD Unit komputer

Susunan alat XRD Tabung sinar X Tempat sampel goniometer Detektor Difraktometer (Scaler + Counter) Rekorder

SUSUNAN ALAT A = Pendingin B = Tabung sinar-x C = Tempat sampel D = Goniometer E = Silt/celah F = Detektor

kegunaan Penentuan struktur kristal : Pengideks-an bidang kristal, Bentuk dan ukuran sel satuan kristal, Jumlah atom per-sel satuan Analisis kimia : Identifikasi/Penentuan jenis kristal Penentuan kemurnian hasil sintesis Deteksi senyawa baru Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan

difraktogram Intensitas 2θ

Cara analisis difraktogram sinar X 1. Buat pola difraksi sampel : 2 lawan intensitas 2. Semua harga 2 dari setiap puncak dirubah menjadi harga d sesuai hukum Bragg 3. Intensitas semua puncak dibuat relatif 4. Tiga harga d dari puncak terkuat dibandingkan dengan data standar atau data JCPDS. Jika ada kecocokkan, harga d yang lain juga dicocokkan, berarti jenis sampel sama dengan standar. 2,3,DAN 4 DAPAT diganti dengan langkah : Pola difraksi sampel dibandingkan dengan pola difraksi standar

Contoh Pola difraksi sampel Pola difraksi standar

standar Apa artinya?

Bagaimana interpretasi difraktogram diatas?