A I R dan A B U

Air : - bukan sebagai gizi KADAR AIR Air : - bukan sebagai gizi - sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimiawi Air dalam bahan makanan : Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan inter-granular dan pori-pori pada bahan. Air yang terikat secara lemah: terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro molekuler: seperti protein, pektin, pati, selulosa terdispersi diantara koloid tersebut merupakan pelarut zat-zat dalam sel mempunyai sifat air bebas dapat dikristalkan pada proses pembekuan Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak membeku pada 0oF

Faktor-faktor kualitas air Perbedaan kandungan bahan organik, jumlah mikrobia dan mineral pada berbagai sumber air Asal air Bahan organik Jumlah mikrobia Mineral Permukaan dapat tinggi rendah Sumur biasanya rendah Artesis tinggi Faktor-faktor kualitas air Sifat fisik: warna, bau, rasa, kekeruhan Sifat kimiawi: padatan dan gas terlarut, pH, kesadahan Kandungan mikrobia: alga, bakteri patogen, bakteri bukan patogen

Hukum Rault Aktivitas air (Aw) Mw Aw =  Mw +Ms Aw = aktivitas air ERH Aw =  100 Aw = aktivitas air ERH = kelembaban relatif seimbang Hukum Rault Mw Aw =  Mw +Ms Aw = aktivitas air Mw = jumlah mol air Ms = jumlah mol zat pelarut

Penentuan Kadar Air : Metode pengeringan (thermogravimetri) Metode destilasi (thermovolumetri) Metode khemis Metode fisis Metode khusus : kromatografi NMR (Nuclear Magnetik Resonance)

mudah dan murah 1. Thermogravimetri Prinsip : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan pemanasan kemudian menimbang bahan sampai berat konstan. mudah dan murah Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan sampel : 1 – 2 g Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan

Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis) a - b ka =  x 100% a k a = kadar air (% wb) a = berat sampel sebelum pengeringan b = berat sampel sesudah pengeringan Kadar air dalam berat kering (db = dry basis) berat air k.a =  x 100% berat bahan kering berat bahan kering = berat bahan – berat air

Kelemahan : Bahan selain air ikut hilang : alkohol, asam asetat, minyak atsiri. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air/zat mudah menguap yang lain. gula : dekomposisi, karamelisasi lemak : oksidasi Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sukar melepaskan airnya meskipun dipanaskan.

Untuk mempercepat penguapan air dan mencegah reaksi lain  dilakukan pemanasan dengan suhu rendah, tekanan vakum. bahan kering (higroskopis)  ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering (misal: desikator/eksikator) yang telah diberi bahan penyerap air (kapur aktif; H2SO4; silika gel; Al(OH)3; KCl; KOH; K2SO4; barium oksida/BaO) Untuk mengetahui kejenuhan silika gel : jenuh (merah muda)  dipanaskan (biru)

2. Thermovolumetri Prinsip : menguapkan air dengan zat-zat “pembawa” cairan kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol) Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan airnya kecil Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering di asbes (serbuk)  mencegah superheating Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan memperlancar destilasi pada bahan  + tanah diatom

2. Thermovolumetri Cara : Sampel (mengandung air  2 – 5 ml) ditambah 75 – 100 ml zat kimia. Panaskan sampai mendidih  menguap Uap air dan zat kimia diembunkan  tampung Volume air dapat langsung diketahui Alat penampung = tabung stark Dean Stering – Bidwel modifikasinya

a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) 3. Metode kimiawi a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol Reagen lain : Sulfur dioksida dan piridin Metanol dan piridin  melarutkan Iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air lebih baik, mengikat H2SO4 yang terbentuk. sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat Selama ada air dalam bahan  iodin bereaksi Saat air habis  iodin akan bebas (warna kuning coklat): titrasi dihentikan Untuk memperjelas pewarnaan: dapat ditambahkan metilen biru  akhir titrasi berwarna hijau

Cara titrasi Karl Fischer (1935) Reaksi : I2 + SO2 + 2 C6H5N  C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O  2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3 C6H5N.SO3 + CH3OH  C6H5N(H)SO4CH3 I2 + metilen biru  hijau Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh kelembaban (ruang tertutup) dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan.

b. Cara Calsium Karbid Dasar : CaC2 + H2O  CaO + C2H2  diukur Cara pengukuran gas C2H2: Menimbang campuran sebelum dan sesudah reaksi. Kehilangan bobot = berat asetilen Mengumpulkan gas C2H2 yang terbentuk  ukur volume  dianggap gas ideal Mengukur tekanan gas C2H2 yang terbentuk Dengan menangkap gas C2H2 dengan larutan Cu  tembaga asetilen : Gravimetri Volumetri Kolorimetri untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili, mentega dan air buah

c. Cara Asetil Khlorida Dasar : Reaksi asetilklorida + air  asam  titrasi dengan basa CH3COCl larutkan dalam toluol dan dispersikan dalam piridin H2O + CH3COCl  CH3COOH + HCl Untuk : bahan minyak, mentega, margarin, rempah-rempah dan bahan-bahan yang berkadar air sangat rendah.

4. Metode Fisis Berdasar tetapan dielektrikum Perlu kurva standar  hubungan antara kadar air dan tetapan dielektrikum Berdasar daya hantar listrik/resitensi Alat : moisture meter Berdasar resonasi nuklir magnetik (Nuclear magnetic Number) Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom yang mampu menyerap energi

ANALISA ABU DAN MINERAL Abu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan. Mineral dalam suatu bahan : Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat, asetat, pektat. Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida, sulfat, intrat. Senyawa kompleks yang bersifat organis Komponen mineral dalam suatu bahan : Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn. Penentuan konsentituen mineral : Penentuan abu (total, larut dan tidak larut) Penentuan individu komponen  AAS Kegunaan analisa kadar abu :- Menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan. Mengetahui jenis bahan yang digunakan Parameter nilai gizi bahan makanan.

Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering) Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500–600oC)  penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran. Bahan berkadar air tinggi  harus dikeringkan dulu. Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan berlemak  pengabuan mula-mula dengan suhu rendah sampai asam hilang. Bahan yang membentuk buih  dikeringkan dulu dalam oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin). Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina) Krus porselin : banyak dipakai  murah  berat konstan cepat dicapai  mudah pecah Krus porselin berlapis silika  asam karena terjadi pengikisan

Krus dari gelas vycor  900oC, tahan asam dan beberapa bahan kimia kecuali basa. Bahan basis  krus platina Suhu pengabuan  tergantung komponen yang ada, beberapa bahan menguap/terdekomposisi pada t tinggi. K2CO3 – 700oC CaCO3 – 600 – 650oC MgCO3 – 300 – 400oC  Ketiganya bersama  membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil

Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan (ada abu yang tidak berwarna putih tetapi kehijauan, kemerah-merahan). Waktu : 2 – 8 jam  berat konstan dengan selang waktu pengabuan 30’. Penimbangan dalam keadaan dingin. Cara mempercepat pengabuan : Mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni (bebas abu)  untuk memperluas permukaan. Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum pengabuan  terbentuk kerak poreus  oksidasi lebih cepat. Menambah H2O2 pada sampel untuk membantu proses oksidasi bahan.

Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah) Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke dalam bahan sebagai pengabuan, seperti : H2SO4 : oksidator kuat Campuran H2SO4 dan K2SO4  menaikan titik didih Campuran H2SO4 dan HNO3 oksidator kuat pengabuan = 350oC Asam perklorat dan HNO3 untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi explosif sangat cepat : 10 menit

Penentuan abu tidak larut asam Campur bahan dengan HCl 10% aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman no.52 residu = abu tidak larut asam Jika abu banyak  akibat pencucian bahan tidak sempurna ataukontaminasi tanah Penentuan abu larut air Melarutkan abu dengan akuades  saring filtrat dikeringkan  timbang residunya untuk index kandungan buah dalam jelly Alkalinitas abu  untuk uji asal bahan abu dari sayuran dan buah-buahan: bereaksi alkalis abu dari daging : bereaksi asam