MINGGU KE 9 ANALISA MINERAL
PRINSIP ANALISA MINERAL METODE AAS Sampel dilakukan pengabuan basah atau kering, residu dilarutkan asam encer dan dibakar dengan nyala api alat AAS, absorpsi atau emisi logam diukur pada panjang gelombang tertentu.
Prinsip kerja PEREAKSI: HCl 6 N, 3N DAN 0,3 N LANTANUM KHLORIDA 10% w/v Kertas saring Whatman No541, cuci kertas saring dgn HCl 3N Larutan stok STD 1000 mg/L = 1 g/L (pa) spt tabel 1
Tabel 1 Logam Pereaksi berat g/250 ml Ca CaCO3 kering 0,624 Cu CuSO4.5H2O 0,981 Fe Fe2(SO4)3(NH4)2 SO4.24H20 2,158 Mg MgSO4.7H2O 2,530 Zn ZnSO4.7H2O 1,100
Lar. STD diencerkan dengan air utk sampel pengabuan basah atau dgn HCl 0,3N (pengabuan kering) sampai konsentrasi dalam kisaran konsentrasi (Tabel 2)
Tabel 2 Panjang gelombang Limit deteksi Kisaran kerja (nm) (ug/ml) (ug/ml) Ca 422,7 0,01 0,05-5 Cu 324,8 0,005 0,05-5 Fe 248,3 0,03 0,05-5 Mg 285,2 0,001 0,02-2 Zn 213,9 0,004 0,1-2
Peralatan AAS (MODEL, BUATAN MANA?) Alat sudah dikalibrasi dengan lar. STD yg telah diketahui kadarnya untuk masing-2 jenis logam Alat gelas yg telah dicuci dengan asam nitrat encer sebelum dipakai.
PRINSIP KERJA A. Pengabuan basah: pindahkan abu larutkan dgn labu takar sampai diperoleh kons. Logam sesuai dgn tabel 2. encerkan sampai tanda tera dengan air, tutup labu takar. B. lakukan pengabuan kering sesuai prosedur Siapkan blanko spt cara pengabuan kering.
KALIBRASI ALAT DAN PENETAPAN SAMPEL SET ALAT SESUAI DENGAN MANUAL UKUR LAR. STD MASING-2 LOGAM DAN BLANKO UKUR SAMPEL BUAT KURVA LARUTAN STD REG LINEAR (Nilai Abs VS kons. Lar STD)
PERHITUNGAN TENTUKAN KONS LOGAM DALAM SAMPEL DARI KURVA STD YG DIPEROLEH. KADAR LOGAM (mg/100 g) = (a-b) X V/ 10 W KADAR LOGAM (mg/1000 g) = (a-b) X V/ W W = berat sampel; V= Vol ekstrak kons. Lar. sample (ug/ml) = a Kons. lar. Blanko (ug/ml) = b
LATIHAN PERHITUNGAN ANALISA MINERAL Fe metode AAS LARUTAN STOCK Fe STD : 1000 mg/L Buat larutan Fe STD yg mengandung 0,05; 0,1; 0,5;1,0; 2,0;3,0;4,0 dan 5 ug/ml Bagaimana caranya? Ukur Abs Lar STD tsb dgn AAS pada panjang gelombang 248,3. Hasilnya : 0,005; 0,098;0,156;0,560;0,685;0,719;0,815 & 0,968 Abs blanko : 0,085 Abs sampel : 0,634 & 0,937 Berapa kadar Fe dalam sampel ? Ppm/ug/ml Tehnik membuat lar std: dgn pengenceran : M1.V1 = M2.V2
ANALISA PENGAWET (Na Benzoat) PRINSIP: Sampel dijenuhi dgn lar NaCl, shg asam benzoat dlm sampel diubah menjadi NaBenzoat yg larut dgn Penambahan NaOH. NaBenzoat yg larut diasamkan dgn HCl berlebih shg tidak larut yg diekstrak dgn khloroform, residu endapan dilarutkan dgn alkohol dan dititer dgn NaOH STD.
Persiapan sampel: Bahan dihaluskan, larutkan dlm labu takar. +kan bubuk NaCL berlebih, buat lar. Alkali dgn NaOH berlebih (uji dgn lakmus) Encerkan sampai tanda tera dgn lar. NaCl jenuh. Kocok. Saring dgn kertas whatman No. 4.
Penetapan sampel: Pipet sampel dgn tepat ( 100 ml) +kan HCL sampai netral Ekstrak sampel dgn khloroform beberapa kali (70, 50, 40 & 30 ml scr berturut-turut), jika terbentuk emulsi aduk, sampai emulsi hilang
Kalau perlu sentrifuge, agar diperoleh filtrat jernih. Pindahkan semua filtrat hsl ekstraksi dlm erlenmeyer 250 ml, cuci labu pemisah dgn khloroform 5-10 ml. Distilasi ekstrak dan uapkan diatas penangas air sampai tinggal beberapa tetes
Keringkan residu dlm desikator berisi H2SO4 pekat semalam. Titrasi: lar. Residu (NaBenzoat) dlm alkohol 50 ml (netral), encerkan dgn air 15 ml, beri pp 2 tetes TITER dgn NaOH 0.05 N
PERHITUNGAN Kadar NaBenzoat (ppm) Vol Titer X N NaOH X 144 X vol.awal pd persiapan sampel X 10 6 _________________________________________ Vol utk penetapan X berat sampel X 1000
Berat sampel : 2,548 g Vol ekstrak : 100 ml Cari Kons. Lar. Sampel, hasil abs sampel 1: 0,583 & sampel 2 (duplo): 0,482 Cari Kons. Lar. Blanko, bila nilai Abs blanko: 0,008 Hitung Kadar Fe dalam sampel tsb.
Contoh latihan perhitungan Na Benzoat Jumlah Vol pada persiapan sampel 500 ml Vol yang diambil utk analisa: 100 ml Vol titer NaOH adalah : 1,80; 1,25 dan 1,67 ml Berat sampel berupa saos tomat: 5,9556 g Hitung kadar NaBenzoat dlm saos tomat Uraikan prinsip analisa NaBenzoat dalam saos tomat.