Analisa Kadar Air
Pendahuluan Penentuan kadar air merupakan analisis penting dan paling luas dilakukan dalam pengolahan dan pengujian pangan. Kadar air berkaitan dengan kualitas dan stabilitas bahan. Biji-bijian dengan KA tinggi mudah rusak oleh jamur, pemanasan, serangga, dan resiko perkecambahan.
Pentingnya penentuan KA Kadar air perlu diketahui dalam penentuan nilai gizi bahan makanan dan untuk memenuhi standar komposisi serta peraturan-peraturan pangan. Untuk menghitung komposisi bahan yang disajikan pada basis dry-matter.
Sumber air air permukaan misalnya air danau, sungai, bendungan, air hujan air dalam tanah misalnya sumur dan artesis Dipandang dari kandungan bahan organiknya, jumlah mikrobianya dan kandungan mineralnya, air yang berasal dari daerah permukaan dan dari dalam tanah dapat berbeda.
Kualitas air sifat fisiknya : warna, bau, rasa, kekeruhan sifat kimiawinya yaitu : padatan dan gas yang terlarut, pH, kesadahan kandungan mikrobianya misalnya bakteri patogen dan non patogen
Sifat Fisik Kekeruhan < 10 ppm standar silika terlarut. Warna < warna ekivalen 20 ppm standar warna cobalt. Rasa harus bebas dari bau dan rasa yang tidak dikehendaki.
Sifat kimiawi ppm CaCO3 Tingkat Kesadahan < 50 Dapat ditentukan oleh tingkat kesadahan. Kesadahan air ini ditentukan oleh kandungan garam Ca dan Mg. Untuk penentuan tingkat kesadahan, dipakai standar unit ppm CaCO3. ppm CaCO3 Tingkat Kesadahan < 50 Air lunak (soft water) 50 – 100 Sedikit sadah 100 – 200 sadah >200 Sadah sekali (hard)
Kandungan Mikrobiologis ditentukan dengan standar penentuan jumlah coliform (termasuk Escherichia coli dan Aerobacter) yaitu jenis bakteri yang menunjukkan adanya pencemaran kotoran manusia atau hewan pada air. Jenis bakteri yang terdapat dalam kotoran umumnya terdiri dari E. coli, Streptococcus, Clostridium. Organisme non patogen sering menimbulkan kerugian misalnya menimbulkan rasa dan bau yang mengganggu, menimbulkan lendir pada pipa air, menyebabkan kontaminasi makanan waktu pencucian atau pendinginan kaleng yang menyebabkan kerusakan makanan yang dikalengkan.
Air dalam bahan makanan air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antar sel dan inter-granular dan pori-pori yang terdapat pada bahan air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan kolloid makromolekuler seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen. air dalam keadaan terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya bersifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada 0 oF. air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antar sel dan inter-granular dan pori-pori yang terdapat pada bahan air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan kolloid makromolekuler seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen. air dalam keadaan terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya bersifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada 0 oF.
Penentuan kadar air Metode pengeringan (thermogravimetri) Metode destilasi (thermovolumetri) Metode fisis Metode kimiawi (Fischer method)
Metode thermogravimetri Prinsip: Menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan Kelemahan : zat yang mudah menguap ikut menguap dan dihitung sebagai air.
Akurasi penentuan KA dipengaruhi oleh : Suhu dan RH ruang kerja/Lab Suhu ruang oven Tekanan udara dalam oven pengering Konstruksi oven, tersedianya exhaust fan Ukuran partikel sampel Struktur partikel bahan Bentuk botol timbang (rasio diameter : tinggi)
Thermogravimetri Botol timbang Dioven 105C selama 1 jam Didinginkan dalam eksikator Ditimbang Diisi 1 gram bahan Ditimbang Dioven 105C selama 2-3 jam Didinginkan dalam eksikator Ditimbang Dioven 105C selama 30 menit Didinginkan dalam eksikator Ditimbang Belum konstan Berat konstan
Rumus Perhitungan: %air (wb) = (bobot mula2-bobot konstan) x100% Rumus Perhitungan: %air (wb) = (bobot mula2-bobot konstan) x100% bobot mula2 %air (db) = (bobot mula2-bobot konstan) x100% bobot konstan = % air (wb) x 100% 100- % air (wb)
Metode Distilasi (Thermovolumetri) Prinsip : menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain : toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen dan xylol.
Cara penentuannya memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudian dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut maka air akan berada di bagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung.
Cara destilasi ini baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan cara thermogravimetri. Penentuan kadar air cara ini hanya memerlukan waktu ± 1 jam. Dengan cara destilasi terjadinya oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawa gula dapat dihindari sehingga penentuannya lebih tepat. Untuk bahan yang mengandung gula dan protein yang tinggi sering ditambahkan serbuk asbes ke dalam bahan, hal ini untuk mencegah terjadinya superheating yang dapat menimbulkan dekomposisi bahan tersebut. Untuk memperluas permukaan kontak dengan cairan kimia yang digunakan dan memperlancar terjadinya destilasi dapat ditambahkan tanah diatomea pada bahan yang telah ditumbuk halus sebelum didestilasi.
Metoda Thermovolumetri Zat pembawa : toluen (C6H5CH3 , bp=110.6o); p-xilen C6H5(CH3)2 (bp=138o); tetra-klor-etilen (Cl2C=CCl2 ; bp=121o) Perhitungan: % air = (1- f) x air terdistilasi(g) x 100 % bobot sampel (g) nilai f = bobot air yang ditambahkan bobot air yang terdistilasi
Metoda kimiawi (Fischer method) Prinsip : menitrasi air dalam sampel dengan iodin (ter-jadi reduksi iodin oleh SO2 karena adanya air). Agar reaksi dapat berlangsung baik maka ditambahkan piridin dan metanol serta indikator metilen biru. Titrasi diakhiri bila timbul warna hijau 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2 HI C6H5N.I2 + C6H5N.SO2+ C5H5N + H2O C6H5N.HI + C6H5N.SO3 C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H) SO4CH3 Sampel dilarutkan dalam campuran SO2-piridin-metanol dan kmd dititrasi dengan larutan Iodin dalam metanol. Kelebihan Iodin yang tak bereaksi dng air berada dalam bentuk bebas. Akhir titrasi memberikan warna ‘kuning-coklat ’ yg bila bercampur indikator metilen biru akan berwarna hijau .
Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari pengaruh kelembaban udara. Untuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang tertutup. Cara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu, dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak dipakai karena memberikan harga yang tepat dan dikerjakan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg.
Metode Fisikawi Ada 3 yaitu : Densimetri Refraktometri Polarimetri Metoda densimetri, refraktometri, dan polarimetri Perlu disiapkan kurva kalibrasi untuk mengkorelasikan ‘soluble solid’ dengan parameter fisik yg dipilih
Metode densimetri Ditentukan dengan piknometer atau hidrometer Mrpk uji rutin yang paling sering dipakai guna menetapkan padatan kering dalam susu, larutan gula (tmsk sari buah dan sirup), produk buahan, beverage, larutan garam (pd industri pickle).
Metode refraktometri Pengukuran indeks refraksi merupakan cara yang cepat dan reproducible untuk menetapkan kandungan padatan pada larutan sukrosa, sirup jagung, madu, sari buah, jam, jelly.
Terima Kasih Metode Polarimetri Digunakan secara luas untuk menentukan konsentrasi larutan gula. Terima Kasih