HCN – FITAT - FORMALIN Dwi Larasatie Nur Fibri, STP, M.Sc Laboratorium Ilmu Pangan dan Gizi Jurusan Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian Universitas Gadjah Mada

HIDROSIANIDA

ANALISIS HIDROSIANIDA (HCN) Hidrosianida merupakan senyawa beracun yg ber- asal dari hidrolisis senyawa glikosianida yg sering terdapat dlm bahan hasil pertanian. Secara kualitatif HCN dpt dideteksi dng asam pikrat dlm kondisi alkalis : - Rendam 50gr bahan yg ditumbuk dng 50 ml air dlm erlenmeyer 250ml dan + 10 ml 5% as.tartrat - Kertas saring 1x7 cm dicelupkan dlm lart as.pikrat jenuh, dikering-anginkan  kmd basahi dng lart 8% Na2CO3 dan digantung dileher erlenmeyer  ditutup, kertas jangan menyentuh cairan - Panaskan di waterbath 50oC selama 15 mnt, bila warna kuning-oranye kertas pikrat  merah  ada HCN . (Jacobs, 1962)

ANALISIS KUANTITATIF HCN (Cara 1) Timbang 10-20 gr sampel halus (20 mesh), tambahkan 100 ml aquades dlm labu Kjeldahl, rendam 2 jam Tambah lagi 100ml aquades  distilasi dng uap (steam). Tampung distilat dlm erlen-meyer berisi 20ml NaOH 2.5% Setelah distilat mencapai 150ml, tambah 8ml NH4OH, 5ml KI 5% dan dititrasi dng 0.02N AgNO3 sampai terjadi kekeruhan (letakkan kertas karbon hitam dibawah labu titrasi). 1 ml AgNO3 = 1.08 mg HCN (AOAC, 1925)

ANALISIS KUANTITATIF HCN (Cara 2) Timbang 10-20gr sampel halus (20 mesh), + 100ml aquades dlm labu Kjeldahl  rendam 2 jam Tambah lagi 100ml aquades  distilasi dng uap uap (steam). Tampung distilat dlm erlenmeyer berisi 20ml 0.02N AgNO3 dan 1ml HNO3 Setelah distilat mencapai 150ml disaring dng krus Gooch endapan yg ada dicuci dng air Kelebihan AgNO3 dlm distilat dititrasi dng 0.02N K-tiosianat dng indikator lrt ferri - Buat titrasi blanko pd 20ml lart standar 0.02N AgNO3 1 ml AgNO3 = 0.54 mg HCN (AOAC, 1925)

ml titar (blanko-sampel) Bobot HCN = x 0.54 mg x 100% mg sampel

Contoh soal 10,5 gr singkong dianalisis kadar HCN dengan titrasi argentometri. Volume titrasi sampel adalah 3 ml. Volume titrasi blanko adalah 20 ml. Hitunglah kadar HCN dalam % dan ppm!

CONTOH SOAL 18.425 gr kristal garam AgNO3 dengan kemurnian 98.5% dilarutkan menjadi 200 ml (=lart. A) Bagaimana saudara menyiapkan 100 ml larutan AgNo3 0.125 N dari larutan A? Bagaimana saudara menyiapkan 250 ml lart AgNo3 1.5% dari larutan A? BM AgNO3 =169.87

FITAT

FITAT Asam fitat terutama dalam bentuk garamnya banyak terdapat dlm serealia (pd kulit ari = bran layer), dalam kacang-kacangan, dan kelapa. Asam fitat merupakan senyawa mio-inositol-hexafosfat. Senyawa ini stabil thdp berbagai perlakuan dlm pengolahan pangan, dan bersifat mengikat mineral (mengendap) shg dpt mengganggu penyerapan mineral dlm usus yg berakibat menyebabkan defisiensi.

Analisis asam fitat didasarkan pd pengendapannya sbg garam Fe : - 2 gr sampel (40mesh) dlm erlenmeyer 125ml, tambah 40 ml TCA (CCl3COOH) 3%, gojog selama 45 mnt - Sentrifugasi pd 12000xG selama 10 mnt. Pindahkan 10ml aliquot supernatan ke tabung sentrifuse bersih, kmd tambah 5 ml lart FeCl3 dng cepat, kmd panaskan dlm waterbath men- didih selama 1 jam - Bila dlm 30 menit supernatan tidak jernih, tambah 2-1 tetes lart 3% Na2SO4 dlm TCA 3% & lanjutkan pemanasan

Sentrifus selama 10-15 mnt, supernatan jernih dibuang, endapan dicuci dng 20 ml TCA 3%, panaskan 5-10 mnt dan disentrifus lagi  supernatan dibuang . Ulangi pencucian dng aquades, sentrifugasi  supernatan dibuang  endapan diaduk dng 5 ml aquades dan ditambah 5 ml 0.6N NaOH Panaskan dlm waterbath mendidih 45 mnt  semua Fe(OH)3 mengendap  sentrifugasi 10- 15 mnt  supernatan dibuang  endapan dicuci dng aquades  sentrifugasi dan supernatan dibuang Endapan dilarutkan dlm 5ml 0.5N HCl dng pemanasan waterbath mendidih 10-15 mnt  warna kuning jernih  pindah ke labu ukur 100ml  encerkan dng HCl 0.1N sampai tanda

Bobot fitat = [BM fitat/(4xBA Fe)]x bobot Fe x fpengenceran Dipipet 1 ml larutan tsb ke labu ukur 25 ml  tambah 1ml lart 10% hidroxilamin-HCl (NH2OH-HCl), gojog pelan2 bbrp menit  kmd tambah 9.5ml 2M Na-asetat + 1ml lart O-fenantrolin 0.1% (b/v) kmd encerkan dng aquades sampai tanda. Biarkan + 5 mnt dan baca Absorbansi pd 510 nm Perhitungan : mgr as.fitat = [A/0.783 – 0.007]x2.9546x fpengenceran Cara lain : Bobot fitat = [BM fitat/(4xBA Fe)]x bobot Fe x fpengenceran = [660/(4x56)]x bobot Fe x fpengenceran

FORMALDEHID DAN METANOL

FORMALDEHID Formaldehid (formalin) merupakan salah satu bahan kimia yg sering digunakan utk/ pengawet preparat jaringan hewan dan (mayat) manusia. Namun (dahulu) sering ditemui bahan ini ditambahkan sebagai pengawet tahu. Terbentuk akibat rekasi oksidasi katalitik pada metanol

METANOL Merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Methanol sering terdapat dalam hasil fermentasi pulp buah atau sari buah, sbg hasil reaksi demetilasi (=demetoxilasi) pektin.

Analisa kualitatif methanol dan formaldehid Reagensia : Lart. asam khromotropat larutkan 5mg asam khromotropat (asam 1,8- dihidroksi-nafta-lena-3,6-disulfonat) dlm 10ml campuran as.sulfat pekat + aquades (9:4) Prosedur : Pipet 2 tetes sampel ke dlm 2 tabung reaksi, tabung 1 + 1 tetes air + 1 tetes lart as.fosfat + 1 tetes lart KmnO4 biarkan 1 mnt  tambah lart NaHSO3 tetes demi tetes sampai warna permanganat hilang. Bila warna coklat tdk hilang tambah 1 tetes lart as.fosfat . Ke dlm kedua tabung tambah 5ml lart as.khromotropat yg baru dibuat  panaskan pd waterbath 60oC, 10 menit. Bila timbul warna ungu di kedua tabung menunjukkan adanya formalin dan mungkin juga methanol. Bila warna tsb hanya timbul di tabung 1 berarti hanya ada methanol.

2 tetes sampel 1 tetes air 1 tetes as. Fosfat 1 tetes KMnO4 Waterbath 60 C, 10’ Diamkan 1 menit, + NaHSO3 tetes demi tetes + 5 ml Lart. asam khromotropat

Keduanya ungu = ada formalin dan metanol Tabung 1 ungu = hanya metanol

Cara lain analisis metanol kualitatif Ambil 5 ml sampel + 2 ml lart KMnO4 (3gr dlm 15ml lart as.fosfat 85%  dijadikan 100ml)  dibiarkan 10 mnt Tambah 2 ml as.oksalat (5gr 100ml as.sulfat 1:1). Larutan tak berwarna  tambah 5ml reagen Schiffs (0.2gr Fuchsin + 120ml aquades  dipanaskan  tambah NaHSO3 10%  lartn tak berwarna)  biarkan 10mnt Bila sampel mengandung methanol, akan timbul warna ungu.