Penentuan Kadar Zat Besi (Fe)
Prinsip: Zat besi (Fe) bereaksi dengan KSCN yang ditambahkan membentuk warna merah darah. Warna tersebut akan diukur intensitasnya dengan spektrofotometer. (Panjang gelombang 540nm).
Reaksi: Fe3+ + KSCN Fe (CNS)3 (merah)
Reagen: H2SO4 30% : 30 ml H2SO4 dimasukkan ke dalam 70 ml H2O (hati-hati, jangan terbalik, tambahkan H2SO4 perlahan-lahan). Larutan Kalium Persulfat (AR) jenuh: 7 gr K persulfat dilarutkan dalam 100 ml H2O. Larutan KSCN 40%.
Larutan standar zat besi: 0,7022 gr Fe ammonium sulfat (AR) dilarutkan dalam 100 ml H2O. Tambahkan 5 ml HCL 1:1 kemudian encerkan menjadi 1 liter. Kocok homogen (1 ml = 0,1 mg Fe). Larutan standar harus segar (max 6 bl). Working standar dibuat engan mengencerkan larutan standar 10 kali (1ml larutan working standar = 0,01 mg Fe). Catatan: dalam penentuan kadar zat besi, semua reagen dan aquadest sebaiknya bebas ion-ion Fe.
Prosedur: Pipet tepat 5 ml larutan bahan/mineral, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml H2SO4 30% kocok. Tambahkan 1 ml larutan K persulfat jenuh, kocok. Tambahkan 1,5 ml larutan KSCN 40% kocok.
Tambah H2O sampai volume menjadi 10 ml. Baca warna yang terbentuk pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 540 nm. Buat blanko dengan prosedur yang sama tetapi tanpa larutan bahan. Larutan bahan diganti dengan H2O. Buat kurva standart dengan prosedur yang sama tanpa larutan bahan tetapi diganti dengan berbagai konsentrasi larutan working standar.
Perhitungan: Kadar Fe = OD Sampel X Kadar Standar X 100 X 1 OD Standar BZ tiap 1000 Sampel
Terimakasih