HPLC-ICP-MS HPLC-MIP-MS Oleh: Monalisa Afrida
Pendahuluan HPLC-ICP-MS HPLC-MIP-MS HPLC separation ICP ionization MS detection HPLC-MIP-MS MIP ionization
Separation: HPLC Prinsip: Pemisahan analit berdasarkan perbedaan kekuatan interaksi solut-solut dengan fasa diam. Fasa Gerak: cairan Fasa diam: kolom Solut-solut yang lebih lemah interaksinya dengan fasa diam akan keluar lebih dulu dari kolom, sebaliknya solut-solut yang interaksinya lebih kuat akan menuju detektor. Hasil pendeteksian direkam dalam bentuk kromatogram yang sama dengan kromatogram kromatografi gas
High Performance Liquid Chromatografi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Instrumen HPLC Fasa gerak Fasa gerak dalam HPLC tidak hanya berfungsi membawa komponen-komponen campuran menuju detektor tapi juga berinteraksi dengan solut-solut, sehingga menentukan keberhasilan pemisahan Persyaratan Fasa Gerak Dapat bertindak sebagai pelarut yang baik untuk cuplikan Harus benar-benar murni hingga tidak mengganggu interpretasi kromatogram dan penyumbatan kolom Mudah diperoleh, murah, tidak mudah terbakar, tidak beracun Viskositas rendah Pompa Pompa digunakan untuk memengalirkan fasa gerak melalui kolom.
High Performance Liquid Chromatografi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Unit penginjeksian sampel Agar tidak terjadi ketidaktepatan pemasukan sampel, diperlukan unit penginjeksian sampel yang tepat. Jenisnya antara lain: Injeksi Syringe, Injeksi stop-flow dan kran cuplikan Kolom Kolom HPLC biasanya terbuat stainless steel, berisi fasa diam tempat terjadinya pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya. Detektor Syarat: cukup sensitif, stabilitas dan keterulangan tinggi, respon linear terhadap solut, waktu respon pendek sehingga tidak tergantung pada kecepatan alir, realibilitas tinggi dan mudah digunakan, tidak merusak cuplikan
High Performance Liquid Chromatografi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Beberapa kelebihan HPLC: Dapat dilaksanakan pada suhu kamar Cepat dan mudah Peka Pelarut serta kolom dapat digunakan berulang Ideal untuk molekul besar dan ion Daya pisah baik Dekomposisi/ rusaknya bahan yang akan dianalisis dapat dihindari Dapat digunakan untuk senyawa yang tidak mudah menguap
Setelah sampel multi komponen yang kompleks ditransformasikan menjadi aliran analit yang terpisah berdasarkan waktu, perlu detektor untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari komponen-komponen yang dipisahkan oleh kolom tersebut. Sifat-sifat detektor yang diharapkan untuk spesiasi: dapat memberikan Informasi selektif atau spesifik Salah satu detektor yang dapat mendeteksi analit secara spesifik adalah: Mass Spectrometer Sebelum masuk ke detektor MS, analit terlebih dahulu diionkan dengan: Plasma Ada dua jenis plasma yang dapat digunakan sebagai pengion yaitu ICP dan MIP
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa Kelebihan ICP-MS: Hampir semua unsur (logam dan non logam) Kemampuan multi unsur Batas deteksi sangat rendah (ng/L) Linearitas tinggi (7 dekade) Isotope ratio
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa Kelebihan ICP-MS: Hampir semua unsur (logam dan non logam) Kemampuan multi unsur Batas deteksi sangat rendah (ng/L) Linearitas tinggi (7 dekade) Isotope ratio
HPLC-ICP-MS