Pada Pengujian Kualitas Air . Jaminan mutu Pada Pengujian Kualitas Air . Oleh Dra.Nuryatini,MS . Pusat Penelitian Metrologi - LIPI 

PENDAHULUAN Data kualitas air lingkungan yang dihasilkan dari laboratorium, dapat dijadikan sebagai Dasar adanya pencemaran lingkungan Alat bukti dalam penegakan hukum lingkungan Dasar dalam membuat perencanaan dan kebijakan untuk pengelolaan lingkungan hidup. Oleh karena itu, data pengujian parameter kualitas air lingkungan harus dapat dipercaya dan dapat dipertanggungjawabkan sesuai dengan tujuan yang diharapkan,

PENDAHULUAN Untuk mendapatkan data yang dapat dipercaya salah satu persyaratan yang harus dipenuhi oleh laboratorium adalah merencanakan serta menerapkan jaminan mutu hasil pengujian. Jaminan mutu memastikan bahwa data yang dikelurkan oleh laboratorium mempunyai tingkat kpercayaan yang tinggi sesuai dengan standard yang ditetapkan.

Jaminan Mutu Jaminan mutu adalah bagian dari manajemen mutu yang difokuskan pada pemberian keyakinan bahwa persyaratan mutu akan dipenuhi Definisi : Semua kegiatan yang terencana dan sistematis yang dilaksanakan dalam sistem mutu yang ditujukan untuk memberikan keyakinan bahwa suatu produk atau jasa akan memenuhi persyaratan mutu .

Pengendalian Mutu Pangendalian mutu : Teknik dan aktifitas operasional yang digunakan untuk memenuhi persyaratan mutu . Pengendalian mutu dapat dianggap sebagai cara dari proses jaminan mutu .yg berlaku untuk prosedur lapangan dan Laboratorium MS-Pusat Inovasi @ 2015

Jaminan Mutu Penilaian mutu Pengendalian mutu Kompetensi personel Pangujian bahan Standar /bahan acuan Pengujian blanko reagen Kalibrasi dgn menggunakan standard Uji Recovery Duplikat Pengujian Maintenance dari Control Charts Evaluasi kinerja pengujian sampel Audit kinerja 7

Kompetensi Personel Personel yang terlibat dalam pengujian harus mempunyai kompetensi pada pengujian yang dilakukannya . Pelaksana teknis atau analis Menunjukkan keberterimaan presisi dan akurasi dalam melakukan pengujian /analisisnya. Akurasi : adalah kedekatan hasil uji dengan nilai sebenarnya. Presisi: adalah seberapa dekat pengukuran berulang memberikan nilai yang sama satu dengan lainnya, MS-Pusat Inovasi @ 2015

Presisi dan akurasi Akurat tapi tdk presisi Tidak akurat dan tidak presisi Presisi tapi tdk akurat Presisi dan akurat MS-Pusat Inovasi @ 2015

Bahan acuan /Standard Bahan acuan / standard adalah : Suatu bahan atau zat yang memiliki sifat tertentu yang cukup homogen dan stabil yang telah ditetapkan untuk dapat digunakan dalam pengukuran atau dalam pengujian suatu contoh.  Bahan acuan bersertifikat adalah : Bahan acuan yang salah satu atau lebih sifatnya sudah disertifikasi dengan prosedur metrologi yang absah, disertai sertifikat yang memuat nilai sifat, ketidakpastiannya, dan pernyataan ketertelusuran metrologinya MS-Pusat Inovasi @ 2015

Bahan acuan /Standard Bahan acuan ada beberapa tingkatan tgt pada tingkat akurasi dan presisinya dalam suatu rantai ketertelusuran yaitu: 1. Bahan Acuan primer bersertifikat ( Certified Primary Refernce Materials ) : NIST, LGC,IRRM ,DFM …..dll. MS-Pusat Inovasi @ 2015

Bahan acuan /Standard Bahan Acuan Sekunder ( diturunkan dari bahan acuan Primer ) : Merck , ZMK, WACO….dll 3. Bahan Acuan tertier / teknis ( diturunkan dari bahan acuan sekunder ) yang digunakan sebagai larutan stndard kerja ; Merck MS-Pusat Inovasi @ 2015

Rantai ketertelusuran bahan acuan End-Users Maintained by NMIs SI unit Laboratory measurement (testing lab, industry, medical lab, etc.) Working standard (“Matrix match”) certified reference material Secondary standard High Purity substances Primary standard D i s e m n a t o Tr a c e b i l t y

Bahan Acun / Standard Bahan acuan digunakan Untuk 1. Mengkalibrasi instrument 2. Validasi Metode 3. Bahan Uji Profisiensi 4. Pegendalian mutu internal 5. Training Analis. MS-Pusat Inovasi @ 2015

Kalibrasi dengan bahan acuan Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan setiap analisis atau pengujian . MS-Pusat Inovasi @ 2015

Kalibrasi dengan bahan acuan ABS mg/L MS-Pusat Inovasi @ 2015

Kalibrasi dengan bahan acuan MS-Pusat Inovasi @ 2015

Kurva kalibrasi pH +180 □ mV □ □ +180 4 7 10 pH □ +180 4 7 10 pH MS-Pusat Inovasi @ 2015

Digunakan Air demin atau akuadest untuk pengukuran blanko Blanko Reagen Beberapa reagen akan memberikan serapan pada waktu pengukuran sampel sehingga perlu dilakukan pengukuran untuk blanko reagen . Digunakan Air demin atau akuadest untuk pengukuran blanko MS-Pusat Inovasi @ 2015

Uji Recovery Indentifikasi gangguan dan menentukan recovery Dengan Spiked Sample MS-Pusat Inovasi @ 2015

1.00 mg /L sampel Benar ? 50 mg/L Iron Standard 1,20 mg/L 1,39 mg/L

Uji Recovery % Recovery = = 1.20 mg/L 1.20 mg/L X 100 = 100 % MS-Pusat Inovasi @ 2015

Duplikasi Pengujian   MS-Pusat Inovasi @ 2015

Control Charts Control Charts digunakan untuk merekam data pengendalian mutu internal yang merupakan salah satu cara yang telah lama digunakan untuk pengendalian mutu yang mudah difahami Kurva ini merupakan kurva antara konsentrasi terhadap waktu .

Cara Membuat Control Charts Dilakukan pengukuran standard 10-15 ulangan standar. Tentukan mean dan standar deviasi. Hitung ± 2s dan ± 3s Buatlah bagan kendali di sekitar nilai rata-rata Gunakan ± 2s sebagai batas peringatan Gunakan ± 3s sebagai batas kontrol MS-Pusat Inovasi @ 2015

MS-Pusat Inovasi @ 2015

Penggunaan Control Charts Batas yang diperingati Di set pada ± 2s Jika 2 dari 3 poin berada di luar batas peringatan, dilakukan analisis sampel lain. jika dalam batas peringatan, lanjutkan. Jika berada di luar batas peringatan, hentikan dan selesaikan permasalahannya. MS-Pusat Inovasi @ 2015

Contoh : Pembuatan Control Charts ( Pengujian Fe ) Sample mg/L Fe 1 1.003 2 1.010 3 0.995 4 1.007 5 0.993 6 1.018 7 1.000 8 0.986 9 1.014 10 1.005 11 0.990 12 1.000 13 0.982 14 15 0.997 MS-Pusat Inovasi @ 2015

Control Charts Hitung : Rata-rata Standard Deviasi (±1s) ±2s ±3s MS-Pusat Inovasi @ 2015

Control Charts Hitung : Rata rata 1.000 Standard Deviasi (±1s) ±0.010 (0.990-1.010) ±2s ±0.020 (0.980-1.020) ±3s ±0.030 (0.970-1.030) MS-Pusat Inovasi @ 2015

Control Charts Hitung : Rata rata 1.000 Standard Deviasi (±1s) ±0.010 (0.990-1.010) ±2s ±0.020 (0.980-1.020) ±3s ±0.030 (0.970-1.030) MS-Pusat Inovasi @ 2015

MS-Pusat Inovasi @ 2015

MS-Pusat Inovasi @ 2015

Penilaian Mutu Evaluasi kinerja dengan pengujian sampel: 1. Uji Banding 2. Uji Profisiensi MS-Pusat Inovasi @ 2015

Hasil Uji Profisiensi MS-Pusat Inovasi @ 2015

Penilaian Mutu . Audit Kinerja : Pemeriksaan mulai dari penanganan sampel , pencatatan sampel , Pengujian , sampai dengan pelaporan hasil, termasuk penggunaan standard , kalibrasi , SOP ….. dst . Audit dilakukan oleh personal dari dalam -Audit Internal Audit yg dilakukan dari luar ; Audit eksternal. Audit Eksternal dilakukan oleh KAN Akreditasi laboratorium MS-Pusat Inovasi @ 2015

Baku Mutu Badan Air Kelas I *) Badan Air à Peraturan Pemerintah  No. 82 Th. 2001 No Parameter Satuan Baku Mutu Badan Air Kelas I *) Teknik Pengujian   FISIKA 1 Temperatur oC - 2 Zat padat terlarut mg/l 1000 Gravimetri 3 Zat padat Tersuspensi 50 KIMIA ANORGANIK 4 pH 6 – 9 pH meter 5 BOD Titrimetri/winkler 6 COD 10 Reflux kalium dikromat 7 DO DO meter 8 Total Fosfat 0.2 Spektrofotometri 9 NO3-N Spektrofotometri (Brusin) NH3-N 0.5 Spektrometri (Nesler) 11 Arsen (As) 0.05 12 Kobalt (Co) AAS 13 Barium (Ba) 14 Boron (B) 15 Selenium (Se) 0.01 16 Kadmium (Cd) 17 Khrom (VI) 18 Tembaga (Cu) 0.02 19 Besi (Fe) 0.3 20 Timbal (Pb) 0.03 21 Mangan (Mn) 0.1 22 Air Raksa (Hg) 0.001 23 Seng (Zn) 24 Khlorida (Cl-) 600 Titrimetri 25 Sianida (CN) Destilasi 26 Flourida (F) 27 Nitrit (NO2) 0.06 Spektrofotometri (NED) 28 Sulfat (SO4) 400 29 Khlorin Bebas (Cl2) 30 Belerang sebagai H2S 0.002 KIMIA ORGANIK 31 Minyak dan Lemak Ekstraksi/gravimetri 32 Detergen sebagai MBAS 200 33 Fenol MIKROBIOLOGI

ERM-CA400 Seawater Hg mass concentration 16.8 ± 1.1 ng/L Hg mass fraction ± 1.0 ng/kg True density at 20 °C 1.0226 ± 0.0003 g/cm3 Availability: One unit consists of 3 vials, each containing 100 mL acidified coastal surface seawater. 

ERM-CA713 Wastewater (g/L) As 10.8  0.3 (g/L) Cd 5.09  0.20 (g/L) Cr 20.9  1.3 (g/L) Cu 101  7 (g/L) Fe 445  27(g/L) Hg 1.84  0.11 (g/L) Mn 95  4 (g/L) Ni 50.3  1.4 (g/L) Pb 49.7  1.7 (g/L) Se 4.9  1.1(g/L) Availability: ampoule containing approximately 100 mL of wastewater effluent acidified with HNO3 to about pH 2.  

TERIMA KASIH MS-Pusat Inovasi @ 2015