UJI KADAR H2S UDARA AMBIEN SNI 7119.11:2007 UJI KADAR H2S UDARA AMBIEN DENGAN METODE BIRU METILEN SECARA SPEKTROFOTOMETER Devy Lestari (0404517016)

DESKRIPSI Tujuan Lingkup Pengujian Istilah dan Definisi

TUJUAN Tujuan Menentukan kadar hidrogen sulfida (H2S) udara ambien dengan menggunakan metode biru metilen

LINGKUP PENGUJIAN Cara pengambilan contoh uji gas hidrogen sulfida dengan menggunakan larutan penjerap Cara penentuan kadar hidrogen sulfida di udara ambien menggunakan biru metilen secara spektrofotometri pada α 670 nm dengan kisaran konsentrasi 2,2 μg/Nm3 sampai 200 μg/Nm3 (1,6 ppm sampai 144 ppm) di udara

ISTILAH DAN DEFINISI Udara ambien  udara bebas di permukaan bumi pada lapisa troposfer yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya μg/Nm3  satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukkan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg)

ISTILAH DAN DEFINISI Midget Impinger  botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maks diameter dalam 1 mm Larutan induk  larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah Larutan standar  larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian

ISTILAH DAN DEFINISI Kurva kalibrasi  grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan sesuai hukum Lambert-Beer Larutan penjerap  larutan yang dapat menjerap analat Blanko laboratorium  larutan penjerap yang diperlukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium

ISTILAH DAN DEFINISI Blanko lapangan  larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji Pengendalian mutu  kegiatan untuk memantau kesalahan analisis, baik kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium

SPEKTROFOTOMETER Pengertian Umum Proses Kerja Alat Video Proses Kerja Alat

PENGERTIAN UMUM Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

PROSES KERJA ALAT

VIDEO PROSES KERJA ALAT *Klik pada gambar untuk melihat video

CARA UJI Prinsip Alat Bahan Pengambilan Contoh Uji Persiapan Pengujian Pengujian Contoh Uji

PRINSIP Hidrogen sulfida dari udara ambien dijerap dengan larutan penjerap kadmium sulfat saat pengambilan contoh uji di lapangan Direaksikan dengan p-amino dimetil anilin dan besi(III) klorida dalam suasana asam kuat membentuk senyawa biru metilen Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm

ALAT pipet tetes prefilter pipet volumetrik labu ukur gelas ukur pipet mikro A : prefilter holder B : botol penjerap volume 30 ml C : perangkap uap D : flow meter yang mampu mengukur laju alir 2 L/menit E : kran pengatur F : pompa G : penyerap air (serat kaca /glass wool / silica gel) Alat pengambilan contoh uji (tiap unit disambung dengan selang silicon dan tidak bocor) gelas piala

ALAT labu erlenmeyer tabung uji kaca arloji spektrofotometer desikator penangas air termometer barometer timbangan analitik buret oven buret

BAHAN No Bahan 1 Larutan penjerap 8 Larutan H2SO4 (1:5) 2 Larutan H2SO4 50% (v/v) 9 Hablur KIO3 3 Larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida 10 Larutan Iod 4 Larutan kerja N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida 11 Larutan kanji (amilum) 5 Larutan besi(III) klorida 3,7 M 12 Larutan induk H2S 6 Larutan ammonium fosfat 40%( b/v) 13 Larutan kerja H2S (0,5 μL H2S/mL) 7 Larutan natrium tiosulfat 0,1 N 14 Larutan standar H2S

Encerkan larutan hingga 1000 mL, aduk hingga homogen BAHAN Larutan penjerap Larutkan masing-masing secara terpisah 4,3 gram CdSO4.8H2O dan 1,8 gram NaOH dalam 250 mL air suling ke dalam gelas piala 1000 mL, kemudian tambahkan 10 gram arabinogalaktan; Encerkan larutan dengan air suling hingga 1000 mL lalu aduk hingga homogen CdSO4.8H2O Gelas piala Air suling Encerkan larutan hingga 1000 mL, aduk hingga homogen NaOH arabinogalaktan

Encerkan larutan hingga 1000 mL, aduk hingga homogen BAHAN Larutan H2SO4 50% (v/v) Larutkan 500 mL H2SO4 pekat ke dalam gelas piala 1000 mL yang telah berisi 400 mL air suling, encerkan dengan air suling hingga 1000 mL lalu aduk hingga homogen H2SO4 pekat Air suling Gelas piala Encerkan larutan hingga 1000 mL, aduk hingga homogen

BAHAN Larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida Masukkan 50 mL H2SO4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 100 mL yang berisi 30 mL air suling Tambahkan 12 gram N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dalam larutan tersebut di atas, lalu aduk hingga homogen Gelas piala H2SO4 pekat Air suling Tambahkan 12 gram N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dalam larutan, lalu aduk hingga homogen

25 mL larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida BAHAN Larutan kerja N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida Pipet 25 mL larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida ke dalam labu ukur 1000 mL dan tepatkan sampai tanda tera dengan larutan H2SO4 50%, lalu kocok hingga homogen 25 mL larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dan tepatkan sampai tanda tera dengan larutan H2SO4 50%, lalu kocok hingga homogen Labu ukur

Encerkan larutan hingga 100 mL, aduk hingga homogen BAHAN Larutan besi(III) klorida 3,7 M Larutkan 100 gram FeCl3.6H2O ke dalam 30 mL air suling dan 9 mL HCl pekat (37%) dalam gelas piala 100 mL Tambahkan air suling sampai 100 mLlalu aduk hingga homogen FeCl3.6H2O Gelas piala Air suling Encerkan larutan hingga 100 mL, aduk hingga homogen HCl

tepatkan dalam labu ukur 100 mL, kocok hingga homogen BAHAN Larutan ammonium fosfat 40%( b/v) Larutkan 40 gram diamonium fosfat dengan air suling dan tepatkan dalam labu ukur 100 mL, kocok hingga homogen diamonium fosfat tepatkan dalam labu ukur 100 mL, kocok hingga homogen Air suling

tepatkan sampai tanda tera dengan air suling BAHAN Larutan natrium tiosulfat 0,1 N Larutkan 24,82 gram N2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah dididihkan dalam gelas piala dan tambahkan 0,1 gram Na2CO3 Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan sampai tanda tera dengan air suling Diamkan larutan selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi N2S2O3.5H2O tepatkan sampai tanda tera dengan air suling Air suling Na2CO3

BAHAN Larutan H2SO4 (1:5) Masukkan 10 mL H2SO4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 400 mL yang telah berisi 30 mL air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es Tambahkan 20 mL air suling lalu aduk hingga homogen H2SO4 pekat Air suling letakkan dalam wadah berisi air es Tambahkan 20 mL air suling lalu aduk hingga homogen

tepatkan sampai tanda tera dengan air suling BAHAN Larutan iod Larutkan 40 gram KI dengan 400 mL air suling dalam gelas piala 500 mL, kemudian tambahkan 13 gram kristal I2 dan aduk hingga homogen Tambahkan 3 tetes HCl 37% (secara hati-hati), kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen KI tepatkan sampai tanda tera dengan air suling Air suling I2

BAHAN Larutan kanji (amilum) Larutkan 0,4 gram kanji sedikit demi sedikit ke dalam 200 mL air lalu dipanaskan sampai mendidih dan menjadi jernih Dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi kanji Dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi dipanaskan sampai mendidih dan menjadi jernih

encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen BAHAN Larutan induk H2S Larutkan 3,077 gram Na2S.9H2O dengan air suling di dalam labu ukur 100 mL, encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Na2S.9H2O encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen

encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen BAHAN Larutan standar H2S Diambil sejumlah tertentu larutan induk H2S (sesuai perhitungan hasil standardisasi) ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Larutan induk H2S encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen

encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen BAHAN Larutan kerja H2S Pipet 0,5 mL larutan standar H2S ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan penjerap sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Larutan standar H2S encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Larutan penjerap

PENGAMBILAN CONTOH UJI Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti gambar 2 Masukkan 10 mL larutan penjerap ke botol penjerap. Tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari langsung Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir agar tidak melebihi 1,5 /menit (Catat nilai F) Pengambilan contoh uji maksimum selama 2 jam Catat rata-rata temperatur dan tekanan udara

PENGAMBILAN CONTOH UJI hidupkan pompa penghisap udara (atur laju alir agar tidak melebihi 1,5/menit, catat laju alir F) lakukan pengambilan contoh uji maksimal selama 2 jam, cata temperature dan tekanan udara susun peralatan seperti gambar masukkan 10 ml larutan penjerap ke botol penjerap

PERSIAPAN PENGUJIAN Mencari faktor (f) larutan natrium tiosulfat 0,1 N Penentuan volum larutan induk H2S Pembuatan kurva kalibrasi

Faktor (f) Larutan Natrium tiosulfat 0,1 N Larutkan 0,89 gram kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 120OC selama 2 jam dengan air suling ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan hingga tanda tera dan kocok hingga homogen Pipet 25 mL larutan standar KIO3 pada langkah E.1 dan masukkan dalam labu erlenmeyer tertutup, tambahkan air suling hingga 100 mL Tambahkan 2 gram KI dan 5 mL H2SO4 (1:5) ke labu erlenmeyer tersebut Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna kuning muda Tambahkan 5 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar (x)  

Penentuan volumen larutan induk H2S Pipet 10 mL larutan induk H2S ke dalam erlenmeyer 100 mL Pipet 25 mL larutan iodin ke dalam erlenmeyer tersebut dan tambahkan 1 mL asan klorida melalui dinding erlenmeyer Diamkan 10 menit dalam ruang gelap, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda Tambahkan 5 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar Ulangi 4 langkah di atas dengan menggunakan 10 mL air suling sebagai blanko  

Pembuatan kurva kalibrasi Kondisikan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat Siapkan 5 buah labu ukur 25 mL, lalu pipet 0 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL larutan kerja H2S dalam masing masing labu ukur Tambahkan ke masing-masing labu, 1,5 mL larutan p-aminodimetilanilin dihiroksida, 1 tetes larutan FeCl3, lalu labu digoyang hingga homogen. Jika larutan warna kuning, tetesi larutan (NH4)3PO4 sampai warna hilang Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, kocok hingga homogen, diamkan selama 30 menit Ukur masing-masing absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada α 670 nm Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan jumlah H2S (μL)

PENGUJIAN CONTOH UJI Pindahkan larutan contoh uji ke dalam 5 buah labu ukur 25 mL Tambahkan ke masing-masing labu, 1,5 mL larutan p-aminodimetilanilin dihiroksida, 1 tetes larutan FeCl3, lalu labu digoyang hingga homogen. Jika larutan warna kuning, tetesi larutan (NH4)3PO4 sampai warna hilang Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, kocok hingga homogen, diamkan selama 30 menit Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, ukur absorbansi pada α 670 nm Baca absorbansi contoh uji, lalu hitung konsentrasi menggunakan kurva kalibrasi Ulangi untuk pengujian blanko menggunakan 10 mL larutan penjerap

PENGUJIAN CONTOH UJI Tabung Lar. Contoh Uji Diamkan selama 30 menit, ukur serapan pada panjang gelombang 670 nm, buat kurva kalibrasi 1 2 3 4 5 6 Tabung Lar. Contoh Uji Lar. p-aminodimetilanilin dihiroksida Lar. FeCl3 Lar. (NH4)3PO4 Air suling 1 0 ml 1,5 ml 1 tetes Tetesi sampai warna kuning hilang sampai tanda tera 2 5 ml 3 10 ml 4 15 ml 5 20 ml Ulangi untuk pengujian blanko menggunakan 10 mL larutan penjerap

PERHITUNGAN Volume contoh uji udara yang diambil Konsentrasi H2S dalam udara ambien Konversi satuan konsentrasi H2S

Volume contoh uji udara yang diambil  

Konsentrasi H2S dalam udara ambien  

Konversi satuan konsentrasi H2S  

JAMINAN MUTU Gunakan thermometer yang terkalibrasi Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap maka perlu dibuat suatu pelindung terhdap matahari. Dalam hal ini dapat digunakan aluminium foil Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan Gunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan Gunakan alat gelas bebas kontaminasi (cuci dengan HNO3 1 : 1 selama 30 menit, kemudian bilas dengan air suling) Gunakan bahan kimia berkualitas p.a. Gunakan alat spektrofotometer yang terkalibrasi (terverifikasi) Lakukan test kebocoran sebelum dilakukan pengambilan contoh uji

PELAPORAN Parameter yang dianalisis Nama analis dan tanda tangan Tangga analisis Rekaman kurva kalibrasi Batas deteksi Perhitungan Data pengambilan contoh uji (kondisi meteorologis) Hasil pengukuran blanko Hasil pengukuran contoh uji Kadas H2S dalam contoh uji

--------------------------- TERIMA KASIH ---------------------------