OLEH: NIM PROGRAM STUDI MAGISTER FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2021
Pelarut Metanol Metanol Dapar fosfat pH 5 OPTIMASI PELARUT Metanol Dapar fosfat pH 6 Kesalahan Fotometrik
Grafik Jumlah Kesalahan Fotometrik terhadap Jenis Pelarut
SPEKTRUM SERAPAN AMLODIPIN KONSENTRASI 4 – 12 µg/mL METANOL
SPEKTRUM SERAPAN VALSARTAN KONSENTRASI 6 – 18 µg/mL METANOL
SPEKTRUM TUMPANG TINDIH SERAPAN TUNGGAL AMLODIPIN DAN VALSARTAN METANOL
METODE ABSORPTION FACTOR Metode ini merupakan modifikasi dari metode persamaan simultan, perbandingan serapan pada dua panjang gelombang untuk suatu zat, yang harus mematuhi hukum Lambert – Beer. Syarat utama dari metode ini adalah kurva spektra dari masing – masing zat harus saling tumpang tindih satu sama lain. Suatu zat dengan pelarut yang berbeda, maka akan menghasilkan panjang gelombang dan serapan yang berbeda pula
SPEKTRUM TUMPANG TINDIH ABSORPTION FACTOR METANOL
METODE SUCCESSIVE RATIO DERIVATIVE SPECTRA Metode ini baru-baru diadopsi untuk analisis campuran obat sebagai pengurangan rasio berturut-turut. Jika kita memiliki campuran ternary X, dan Y, di mana salah satunya lebih diperluas dan menunjukkan spektrum yang lebih diperluas, sehingga kita dapat menghilangkan salah satunya dengan pengurangan rasio, maka obat yang tidak diperluas spektrumnya ditentukan sebagai campuran biner atau menghilangkannya satu per satu menggunakan pengurangan rasio berturut-turut. Metode ini bisa menjadi metode pilihan ketika ada bagian yang diperluas dari spektrum salah satu analit tetapi juga dapat mewakili batasan besar
SPEKTRUM HASIL PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN AML SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT-TURUT
SPEKTRUM HASIL SUBTRACTION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN AML SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT-TURUT.
SPEKTRUM HASIL MULTIPLICATION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN AML SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT
SPEKTRUM TUNGGAL HASIL MULTIPLICATION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN AML SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 8 µG/ML DENGAN VLS 12 µG/ML
TUMPANG TINDIH SPEKTRUM HASIL MULTIPLICATION DENGAN VLS UNTUK MENENTUKAN NILAI CONCIDENCE POINT
SPEKTRUM HASIL PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN VLS SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT
SPEKTRUM HASIL SUBTRACTION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN VLS SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT
SPEKTRUM HASIL MULTIPLICATION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN VLS SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 4, 6, 8, 10,12 µg/mL DENGAN VLS 6, 9, 12, 15, 18 µg/mL SECARA BERTURUT
SPEKTRUM TUNGGAL HASIL MULTIPLICATION DENGAN CONSTANT DARI PEMBAGIAN CAMPURAN AML DAN VLS DENGAN VLS SEBAGAI DIVISOR MELALUI PERBANDINGAN RASIO KONSENTRASI DARI AML 8 µG/ML DENGAN VLS 12 µG/ML
Tumpang Tindih Spektrum Hasil Multiplication Dengan AML Untuk Menentukn Nilai Concidence Point
KURVA KALIBRASI AML PADA λ MAKSIMUM SECARA AFM 358 nm
KURVA KALIBRASI VLS PADA λ MAKSIMUM SECARA AFM 247,2 nm
KURVA KALIBRASI AML PADA λ CONCIDENCE POINT
KURVA KALIBRASI VLS PADA λ CONCIDENCE POINT
MODIFIKASI PERHITUNGAN KONSENTRASI DENGAN MENGGUNAKAN METODE ABSORPTION FACTOR DARI AMLODIPIN DAN VALSARTAN MENGGUNAKAN PELARUT METANOL Absoprtion Factor
Penetapan kadar VLS (komponen X) dengan metode successive ratio, spektrum campuran dibagi dengan amlodipin dengan konsentrasi 8 µg mL-1 dari AML diperoleh konstanta, kemudian dilakukan subtraction dan pengkalian terhadap spektrum standar 8 µg mL-1 dari AML sehingga diperoleh concidence point (nilai yang diperoleh dari tumpang tindih antara spektrum hasil multiplication manipulate dengan spektrum standard sampel yang dicari dengan melihat puncak panjang gelombang maksimum hasil manipulate yang berhimpitan dengan spektrum standard sampel analisa). Kemudian dibuat kurva kalibrasi pada panjang gelombang di titik tersebut. MODIFIKASI PERHITUNGAN KONSENTRASI DENGAN MENGGUNAKAN METODE SUCCESSIVE RATIO DERIVATIVE SPECTRA DARI AMLODIPIN DAN VALSARTAN MENGGUNAKAN PELARUT METANOL Perhitungan Terlampir.
HASIL PEROLEHAN KADAR AMLODIPIN DAN VALSARTAN DALAM SEDIAAN TABLET A DAN B MENGGUNAKAN PELARUT METANOL DENGAN METODE AFM DAN SRDS TABLET A TABLET B
VALIDASI METODE AFM DAN SRDS
NILAI INTRADAY DAN INTERDAY
Kesimpulan a.Metanol merupakan jenis pelarut terbaik jika dibandingkan dengan campuran metanol dapar fosfat pH 5; pH 6 untuk analisis simultan AML dan VLS. b.Metode AFM dan SRDS dapat digunakan untuk menetapkan kadar AML dan VLS secara simultan dan memenuhi syarat validasi metode. c.Metode AFM dan SRDS dapat digunakan untuk menetapkan secara simultan kadar AML dan VLS dalam sediaan tablet di pasaran. Saran Berdasarkan kesimpulan penelitian ini, disarankan peneliti selanjutnya untuk melakukan penelitian terhadap sediaan tablet yang mengandung lebih dari tiga campuran obat dengan menggunakan metode AFM dan SRDS. Kesimpulan dan Saran
TERIMA KASIH