Materi Laboratorium Kimia

Pokok Bahasan Konsentrasi Titrasi Penentuan pH Spektrofotometri

? 100 ml HNO3 0,2 N Di laboratorium Diperlukan HNO3 pekat 69% massa jenis = 1,49 g/ml berat molekulnya = 63,01 g/mol

Konsentrasi Larutan Banyaknya zat terlarut dalam suatu pelarut

Konsentrasi Mol (n) Molaritas (M) Molalitas (m) Normalitas (N) berat zat (g) n = berat molekul (Mr) Mol (n) Molaritas (M) Molalitas (m) Normalitas (N) mol zat terlarut (mol) M = volume larutan (L) mol zat terlarut (mol) m = berat pelarut (1000 g) mol ekuivalen N = Volume larutan (L)

Volume per volume (v/v) Berat per volume (w/v) Volume per volume (v/v) Fraksi mol berat zat terlarut (g) % w/v = x 100% 100 ml larutan volume zat terlarut (ml) % v/v = x 100% 100 ml larutan mol zat terlarut (mol) x = mol zat terlarut (mol) + mol pelarut (mol)

ppm (part per million) ppb (part per billion) berat zat terlarut (mg) volume larutan (L) berat zat terlarut (mg) ppm = berat (kg) berat zat terlarut (μg) ppb = volume larutan (L) berat zat terlarut (μg) ppb = berat (kg)

Pengenceran V1 x M1 = V2 x M2 V1 x N1 = V2 x N2 V1 = volume awal M1 = konsentrasi awal (molaritas) N1 = konsentrasi awal (N) V2 = volume akhir M2 = konsentrasi akhir (molaritas) N2 = konsentrasi akhir (N) Bila bahan kimia pekat diencerkan, misal H2SO4 pekat, harus menambahkan bahan kimia pekat tersebut ke dalam air, bukan sebaliknya

100 ml HNO3 0,2 N Di laboratorium Diperlukan HNO3 pekat 69% massa jenis = 1,49 g/ml berat molekulnya = 63,01 g/mol

Dilarutkan hingga 100 ml (labu ukur) Normalitas (N) HNO3 V1 x N1 = V2 x N2 1,49 g/ml x (1000 ml/100) x 69 N = 63,01 g/mol N = 16,32 N 0,2 N x 100 ml V1 = 16,32 N = 1,22 ml Dilarutkan hingga 100 ml (labu ukur)

1,22 ml HNO3 pekat 69%

Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 100 ml

Latihan Soal Berapa ml H2SO4 pekat 97% yang dibutuhkan untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0,8 N sebanyak 50 ml, jika diketahui massa Jenis H2SO4 1,84 g/ml dan berat molekulnya 98 g/mol?

Jawab Normalitas H2SO4 awal = V1 x N1 = V2 x N2 1,84 g/ml x (1000 ml/100) x 97 x 2 N = 98 g/mol N = 36,4245 N 0,8 N x 50 ml V1 = 36,4245 N = 1,0982 ml

Perhatikan !! Jika larutan tidak berwarna atau berwarna terang, perhatikan meniskus bawah Jika larutan pekat atau berwarna gelap, perhatikan meniskus atas

Perhatikan !! Cara Mengocok Pegang tutup labu takar antara telunjuk dan ibu jari dengan kencang, kocok secara tegak lurus

Titrasi Titrasi  prosedur analitis yang digunakan untuk mengukur banyaknya satu larutan yang diperlukan dengan tepat beraksi dengan larutan lain Titik ekuivalien /titik kesetaraan  suatu akhir reaksi secara teoritis di mana reaksi berjalan secara stoikiometri Titik akhir titrasi  keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator dan volume titran yang digunakan dicatat Sebelum titrasi Setelah titrasi

Tabel 1. Daftar Indikator Asam Basa Nama Range pH Warna Sifat Biru timol 1,2-2,8 merah - kuning asam Kuning metil 2,9-4,0   basa Jingga metil 3,1 – 4,4 merah - jingga Hijau bromkresol 3,8-5,4 kuning - biru Merah metil    4,2-6,3  Ungu bromkresol 5,2-6,8 kuning - ungu Biru bromtimol   6,2-7,6 Merah fenol 6,8-8,4 kuning - merah Ungu kresol   7,9-9,2 Fenolftalein   8,3-10,0 t.b. - merah   Timolftalein  9,3-10,5 t.b. - biru Kuning alizarin 10,0-12,0

NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl (aq) + H2O(l) Approximately at endpoint Before endpoint Approximately at endpoint Over endpoint

Standarisasi Larutan Larutan Baku Primer Larutan Baku Sekunder Syarat agar suatu zat menjadi zat baku primer adalah: memiliki tingkat kemurnian yang tinggi kering, tidak terpengaruh oleh udara/lingkungan(zat tersebut stabil) mudah larut dalam air Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukanpun harus teliti, dan dilarutkan dengan volume yang akurat, cth : asam oksalat, boraks, asam benzoat. Larutan Baku Sekunder adalah larutan baku yang zat terlarutnya tidak harus zat yang tingkat kemurniannya tinggi. Konsentrasi larutan baku sekunder  berdasarkan standarisasi dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer Umumnya merupakan laruta yang tidak stabil sehingga perlu distandarisasi ulang setiap minggu.

Standarisasi Larutan Siapkan alat-alat untuk melakukan titrasi, larutan indikator, larutan baku primer, dan larutan baku sekunder. Bilas alat-alat ukur Isi buret dengan larutan baku sekunder (misal NaOH) yang akan ditentukan konsentrasinya. Pipet sejumlah volume tertentu dari larutan baku primer lalu teteskan3 tetes larutan indikator Catat volume awal titran Lakukan titrasi dengan cara meletakkan erlenmeyer di bawah buret dan alas untuk titrasi harus putih. Baca volume larutan baku sekunder pada buret. Dan catat pada buku NaOH Asam oksalat

Contoh Larutan NaOH disiapkan dengan konsentrasi kira-kira 0,2 N. Untuk menstandarisasi larutan NaOH tersebut, 20 ml larutan asam oksalat 0,1 N ditempatkan pada gelas piala dan beberapa tetes pp ditambahkan. Kemudian buret diisi dengan larutan NaOH dan digunakan untuk mentitrasi asam oksalat. Ternyata dibutuhkan 36,94 ml larutan NaOH agar titik akhir tercapai. Berapakan normalitas NaOH sebenarnya? 36,94 ml NaOH 20 ml Asam oksalat 0,1 N

Jawab persamaan reaksi : 2NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + 2H2O Ingat ! mol asam oksalat = 20 ml lar asam oksalat x 0,1 N asam oksalat 1000 ml/L x 2 = 1 x 10-3 mol konsentrasi NaOH = 1 x 10-3 mol asam oksalat x 2 0,03694 L = 0,054 N mol ekuivalen N = Volume larutan (L) gr x ekuivalen = Mr x Volume larutan (L)

Penentuan pH pH Perhitungan pH = - log [H+] pOH = - log [OH-] Alat, misal pH meter Perhitungan pH = - log [H+] pOH = - log [OH-] pH = 14 - pOH

pH Asam Kuat Bagi asam-asam kuat (α = 1), maka menyatakan nilai pH larutannya dapat dihitung langsung dari konsentrasi asamnya (dengan melihat valensinya). Contoh: 1. Hitunglah pH dari 100 ml larutan 0.001 M HCl ! Jawab: HCl(aq) → H+(aq) + Cl-(aq) [H+] = [HCl] = 0.001 = 10-3 M pH = - log 10-3 pH = 3 2. Hitunglah pH dari 0,05 M asam sulfat ! H2SO4(aq) → 2 H+(aq) + SO42-(aq) [H+] = 2[H2SO4] = 2 x 0.05 = 10-1 M pH = - log 10-1 pH = 1

pH Asam Lemah dinyatakan dengan rumus : [H+] = √ (Ca . Ka) dimana: Ca = konsentrasi asam lemah Ka = tetapan ionisasi asam lemah [H+] = √ (Ca. Ka) Contoh: Hitunglah pH dari 0,1 M CH3COOH, jika diketahui Ka = 10-5 Jawab: [H+] = √ (Ca . Ka) = √ 10-1 . 10-5 = 10-3 M pH = -log 10-3 pH = 3

pH Basa Kuat Untuk menentukan pH basa-basa kuat (α = 1), maka terlebih dahulu dihitung nilai pOH larutan dari konsentrasi basanya. Contoh: Tentukan pH dari 100 ml larutan KOH 0.1 M ! Hitunglah pH dari 500 ml larutan Ca(OH)2 0.01 M ! Jawab: KOH(aq) ®  K+(aq) + OH-(aq) [OH-] = [KOH] = 0.1 = 10-1 M pOH = - log 10-1 = 1 pH = 14 - pOH = 14 - 1 pH = 13 b. Ca(OH)2(aq) ®  Ca2+(aq) + 2 OH-(aq) [OH-1] = 2[Ca(OH)2] = 2 x 0.01 = 2.10-2 M pOH = - log 2.10-2 = 2 - log 2 pH = 14 - pOH = 14 - (2 - log 2) pH = 12 + log 2

pH Basa Lemah digunakan rumus: [OH-] = √ (Cb . Kb) dimana: Cb = konsentrasi basa lemah Kb = tetapan ionisasi basa lemah Contoh: Hitunglah pH dari 100 ml 0.001 M larutan NH4OH, jika diketahui tetapan ionisasinya = 10-5 ! Jawab: [OH-] = √ (Cb . Kb) = √ 10-3 . 10-5 = 10-4 M pOH = - log 10-4 = 4 pH = 14 - pOH = 14 - 4 = 10

pH meter pH meter merupakan instrumen elektronik yang digunakan untuk mengukur pH (asam maupun basa) dari suatu larutan. pH meter terdiri dari measuring probe yang terhubung dengan komponen elektronik sehingga dapat mengukur pH larutan dan menampilkan hasilnya

1. Kalibrasi 2. Pengukuran pH sampel pH meter dinyalakan, dan dibiarkan stabil selama 15-30 menit Untuk standarisasi rutin, pH meter dikalibrasi dengan buffer pH 4 dan buffer pH 7 Elektrode pH meter dicelupkan ke dalam larutan buffer pH 4, dibilas dengan akuades, dikeringkan dengan tisu Selanjutnya dikalibrasi dalam larutan buffer pH 7, dibilas dengan akuades, dikeringkan dengan tisu Elektrode dicelup pada sampel sampai diperoleh pembacaan yang stabil Catat hasil pembacaan Elektrode dibilas dengan akuades, dikeringkan dengan tisu Matikan pH meter 1. Kalibrasi 2. Pengukuran pH sampel

Latihan Soal Akan dianalisa pH larutan NaOH 0,2 N. Menggunakan perhitungan, tentukan pH larutan tersebut. Apabila akan digunakan pH meter untuk mengetahui pH larutan tersebut, jelaskan bagaimana urutan cara menentukannya?

Spektrofotometri dan Spektrofotometer Spektrofotometri metode analisa kimia berdasar pada penyerapan/absorbsi atau penerusan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang spesifik oleh ion atau molekul Spektrofotometer  mesin optik yang dapat mengukur dan mengetahui berapa energi cahaya yang ditransmisikan oleh material dalam larutan pada berbagai panjang gelombang dari energi radiasi

Panjang Gelombang dengan absorbsi maksimal (nm) Warna Larutan Panjang Gelombang dengan absorbsi maksimal (nm) Warna yang diabsorbsi Warna yang Teramati 380 – 420 420 – 440 440 – 470 470 – 500 500 – 520 520 – 550 550 – 580 580 – 620 620 – 680 680 – 780 Violet Violet – biru Biru Biru – hijau Hijau Kuning – hijau Kuning Oranye Merah Ungu Hijau – kuning

Absorbansi larutan I %T = x 100 Io Io = intensitas cahaya awal I = intensitas cahaya yang ditransmisikan A =log Io/I T = I/Io A = - log T = log (1/T) I %T = x 100 Io

Hubungan %T dengan A Abs = log Io (100/%T)

Hukum Lambert Beer dan Kurva Standar Hukum Lambert Beer menyatakan hubungan serapan sinar terhadap konsentrasi penyerap, yaitu : A = ε.b.c A = absorbsivitas ε = absorbsivitas molar (L.mol-1.cm-1) b = tebal media atau kuvet (cm) c = konsentrasi analit (mol/L)

y =bx+ a Kurva standar dibuat dengan mengukur absorbansi dari beberapa larutan yang telah diketahui konsentrasinya dan membuat grafik dengan cara memplot absorbansi pada sumbu Y dan konsentrasi pada sumbu X

Soal Tersedia 50 ml larutan KMnO4 1.10-3 M. Ingin dibuat kurva standar KMnO4 dengan 5 konsentrasi larutan KMnO4 yaitu 1.10-4, 3.10-4, 5.10-4, 7.10-4 dan 9.10-4.

V1 x M1 = V2 x M2 Pengenceran larutan KMnO4 1.10-3 M 1 ml larutan KMnO4  10 ml 3 ml  10 ml 5 ml  10 ml 7 ml  10 ml 9 ml  10 ml V1 x M1 = V2 x M2

Menera absorbansi larutan No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y) X x Y X2 1 2 3 4 5 1.10-4 3.10-4 5.10-4 7.10-4 9.10-4 0,005 0,087 0,161 0,288 0,341 0,005.10-4 0,087.10-4 0,161.10-4 0,288.10-4 0,341.10-4 1.10-8 9.10-8 25.10-8 49.10-8 81.10-8 Σ 25.10-4 0,882 6,156.10-4 165.10-8

Σx 25 x 10-4 x = = = 5 x 10-4 n 5 Σy 0,882 y = = = 0,1764 n 5 Σxy – ((Σx . Σy)/n) b = Σx2 - ((Σx)2/n) 6,196 x 10-4 – ((25 x 10-4 x 0,882)/5) = 165 x 10-8 – ((25 x 10-4)2/5)5 = 436,5

a = y – bx = 0,1764 – (436,5 x 5 x 10-4) = - 0,04185 y = a + bx = -0,04185 + 436,5 x Titik potong terhadap sumbu y (0, -0,04185) Titik potong terhadap sumbu x (9,59 x 10-5, 0)

10-3

Prosedure kerja Analisa dengan Spektrofotometer Menentukan λ maksimal Hidupkan spektrofotometer Amati sampel Pilih panjang gelombang sesuai warna sampel Bersihkan kuvet Masukkan akudes ke dalam kuvet kemudian masukkan dalam spektrofotometer, di re-zero (cal) Masukkan sampel ke dalam kuvet kemudian masukkan dalam spketrofotometer, tera absorbansinya Cari panjang gelombang yang menghasilkan nilai absorbansi maksimal  panjang gelombang maksimum

Tera absorbansi sampel (pd λ maksimal) Bersihkan kuvet Masukkan akuades dalam kuvet dan spektrofotometer, di re-zero (cal) Masukkan sampel dalam kuvet dan spektrofotometer Tera absorbansinya Catat Buat kurva standar dan persamaan garisnya

Terima kasih