Sumber sinar-X dan detektor

Sinar-X Panjang gelombang 10-7 – 10-11 m (1000 – 0,1 Å) Ditemukan oleh Roentgen (1895) Von Laue (1910) mengembangkan teori difraksi Friedrich dan Knipping (1912) membuktikan adanya kisi kristal

Generator sinar-X Tabung tertutup dengan anoda tetap Tabung tertutup dengan anoda berputar Sinkroton (akselator partikel)

Tabung sinar-X tertutup Katoda memancarkan elektron Keadaan vakum, elektron dipercepat ke anoda (pelat logam) pada kecepatan tinggi Misal XRD protein, pelat Cu: bintik elektron terfokus (0,4 × 8 mm) Energi elekron diubah menjadi panas, sebagian dipancarkan sebagai sinar-X Panjang gelombang yang dipancarkan: λmin = hc/eV; misal V= 40 kV, λ=0,3Å

Spektrum sinar-X, anoda Cu Transisi elektron pada atom Emisi garis CuKα min 8 kV; pengarutan umum 40 kV 37 mA untuk tabung 1,5 kW

Tabung anoda putar Pemanasan membatasi kekuatan maksimum tabung Benturan elektron menghancurkan anoda Untuk mengatasi: anoda putar (0,1 – 0,2 mm) Sudut pantul dipilih 4o (ukuran bintik sinar 0,4 × 0,5 mm) Keuntungan: intensitas radiasi tinggi

Sinkroton Alat pemutar partikel bermuatan (elekton/positron) dengan kecepatan menendekati kecepatan cahaya (percobaan fisika partikel) Partikel disuntik dari akselator linear ke dalam cincin penyimpan Saat partikel berubah arah (dibelokkan dalam medan magnet), radiasi elektromagnet dipancarkan Radiasi dimanfaatkan untuk kristalografi

Fasilitas radiasi sinkroton eropa, ESRF di Grenoble, Perancis

Energi sinkrotron λc = 18,64/E2 B; B medan magnet (tesla); dan E energi (GeV) Misalnya, ESRF keliling 844,39 m, energi 6 GeV, medan magnet 0,86 T, dan panjang gelombang 0,6 Å Andaikan dibuat skala mini: diameter 4 m, energi 1,44 GeV, medan magnet 15 T, maka sistem injeksi minimal 50 m

Sifat radiasi sikroton Intensitas tinggi Panjang gelombang dapat disetel (dengan monokromator) Umur terbatas (beberapa jam), hingga penyuntikan elektron berikutnya Dapat dipakai untuk mengamati perubahan perubahan struktur skala nano detik Sinar terpolarisasi

Monokromator Untuk memilih panjang gelombang sinar-X, sekaligus memusatkan sinar agar konvergen Misalnya anoda Cu, Kα doublet (1,5418 Å) intensitas tinggi Kβ disaring dengan filter Ni (tebal 0,013 mm menahan Kβ hingga 98% dan Kα hingga 34%) Untuk sinkrotron: disukai monokromator germanium, silikon, atau intan

Detektor Penghitung foton tunggal (single-photon counter) – sudah tidak dipakai; perlu beberapa minggu untuk mengambil dataset kristal protein Film fotografi – tidak dipakai karena ketersediaannya; resolusi paling baik Pelat gambar (image plate) – mengandung fosfor anorganik yang berfloresen jika dikenai sinar-X (10× lebih peka dari film) Detektor area (CCD, charge-couple device)

Koleksi data pada detektor Hal yang perlu diperhatikan Orientasi kristal Parameter sel satuan dalam kristal Jarak kristal ke film dan panjang gelombang sinar-X yang dipakai Pusat film