Penentuan Sulfit dalam Wine dengan FIA dengan Deteksi Elektrokimia Langsung Kelompok IX Ahmad Isrizal Anwar (121810301030) Bunga Prameswari (121810301047) Wiwit Puji Lestari (121810301052)

Sulfur dioksida digunakan sebagai pengawet dalam anggur untuk mencegah oksidasi dan pertumbuhan bakteri. Dalam wine, sulfur dioksida berbentuk bebas, terionisasi dan sebagian terikat konstituen lain seperti acetaldehyde.

Metode klasik untuk menentukan konsentrasi total sulfit dalam wine adalah dengan titrasi iodometri atau distilasi. Karena metode ini sedikit memakan waktu, maka untuk mencapai through put sampel yang lebih tinggi untuk penentuan sulfit digunakanlah FIA.

FIA yang ​​paling sukses digunakan untuk memisahkan sulfur dioksida dari matriks yang diasamkan adalah modul gas-difusi. Skema deteksi lainnya pada FIA didasarkan pada chemiluminescence atau reaksi enzimatik

Eksperimental Untuk menstabilkan sulfur dioksida, larutan etanol 10 % dicampur dengan helium sebelum gunakan. Larutan standar yang digunakan berkonsentrasi sekitar 200 mg L-1 dibuat dari natrium sulfit dan kemudian dititrasi dengan yodium untuk menentukan konsentrasi yang tepat.

Deteksi tidak langsung sulfit, yodium atau triiodida bisa secara selektif dideteksi di dalam aliran larutan oleh potensial elektroda kerja dari 0,0 V dengan elektroda Ag/AgCl. Dengan detektor seperti ini, pada eksperimen didapatkan efisiensi coulometri dari yodium 7.0±0.5% dengan kecepatan alir 1 mL / menit .

Buffer asetat ( 0,05 mol L 1 , pH 4.7 ) digunakan sebagai solusi carrier. Ada 3 sistem telah diuji untuk menambahkan yodium ke carrier. Pertama, larutan triiodida encer (2.10-5 sampai 10-4 mol/L yodium dan 0,01 Mol-1 kalium iodida dalam 10% etanol ) disiapkan dan ditambahkan melalui jalur kedua menuju aliran carrier.

Pada sistem kedua, yodium dihasilkan dalam aliran dari iodat dan iodida. Dalam pengaturan tiga aliran larutan yang berisi kalium iodat dan kalium iodida yang digabung dan dicampur dalam coil reaksi sebelum digabung dengan carrier. Sistem ketiga adalah pengaturan dua aliran elektrokimia dari yodium. Larutan iodida dipompa melalui generation cell, di mana yodium diproduksi dengan oksidasi dalam konsentrasi yang proporsional untuk diaplikasikan pada generating current.

Modul Difusi Gas Untuk memisahkan sulfit dari kemungkinan interferents non-volatile, maka digunakan modul gas-difusi Sulfit yang mengandung sampel disuntikkan ke larutan asam donor (0,1 mol/L asam sulfat dalam 10% etanol) yang mengalir melalui membran PTFE. Buffer asetat (PH 4.7) digunakan sebagai larutan akseptor, mengalir searah pada sisi lain membran.

Dengan membandingkan luas puncak yang diperoleh dengan modul gas-difusi dengan yang diperoleh dengan direct injection sulfit di aliran akseptor, ditemukan bahwa efisiensi transfer gas ke dalam modul adalah 33% untuk konsentrasi antara 0,5 dan 2 mg L. Pemulihan sebagian sulfit dan peningkatan dispersi, akan mengakibatkan ketinggian puncak menurun dibandingkan dengan injeksi langsung. Dengan arus 5 A menghasilkan rentang linear yaitu 0,05 sampai 2 mg/L. Injeksi ulang larutan 0,9 mg/L menunjukkan reproduktibilitas 1,6% (n = 11).

Untuk mempelajari selektivitas membran pemisahan, larutan senyawa lain yang mampu mengurangi yodium juga diijeksikan. Untuk sensitivitas thiosulphate hanya 2% dari sulfit. Dengan injeksi larutan asam askorbat sampai konsentrasi 0.1/mol sinyal tidak diamati. Adanya konsentrasi tinggi karbon dioksida dalam sampel juga tidak ikut dalam deteksi sulfit.

Analisis Wine Sulfit dalam anggur sebagian terikat dengan komponen lain seperti asetaldehida dan pigmen anthocyanin dalam anggur. Untuk menentukan konsentrasi total sulfit dalam sampel wine, sulfit harus dibebaskan dari yang kompleks sebelum analisis, sebelum pengenceran sampel dan pengasaman.

Menunjukkan pemulihan sulfit dari sampel wine putih diencerkan dalam rasio yang berbeda dengan 0.1 mol/L larutan asam sulfat dalam 10 % 70 etanol.

Karena batas-batas rendah deteksi dengan metoda yang diusulkan, rasio pengenceran tinggi dimungkinkan. Pelepasan sulfit dalam 50 - 100 kali diencerkan, sampel bisa dipercepat dengan memanaskan sampel dalam penangas air 95 ° C.

Reproduktibilitas injeksi ulang sampel wine adalah 2 %.

Pertanyaan Tommi Penjelasan tentang modul difusi gas dan generation cell?? Jawaban : Pada modul gas-difusi asam sulfat akan bereaksi sulfit dalam wine yang kemidian menghasilkan SO2 (belum murni), kemudian SO2 tersebut akan bertemu buffer asetat pH 4.7 (pH 4.7 spesifik akan mengambil SO2) dalam difusi modul, hasil dari pertemuan tersebut akan menghasilkan SO2 murni yang kemudian akan dialirkan ke detektor. Sebelum dibawa kedetektor, SO2 akan bereaksi dengan I2. I2 tersebut berasal dari KI yang mengalami reaksi oksidasi dalam generation cell. Kemudian reaksi antara SO2 dan I2 dibawa kedetektor untuk dideteksi. Limbah dari detektor (I2) dapat digunakan lagi (dekembalikan lagi dalam generation cell).

Resti Apa saja yang di optimasikan dalam FIA Modul gas-difusi? Jawaban: Yang dioptimasikan pada proses penentuan sulfit yaitu arus dan kosentrasi. Dimana arus yang digunakan yaitu 5 A dan 25 A, sedangkan konsentrasi yang digunakan yaitu dengan melakukan pengenceran dengan 0.1 mol/L larutan asam sulfat dalam 10 % etanol dengan rasio 5, 10, 20, 50 dan 100

Nehemia Ikatan yang terjadi antara Sulfit dengan Aseteldehit dan Sulfit dengan anthocyanin? Jawaban: Ikatan yang terbentuk antara sulfit dengan asetaldehit dan anthocyanin yaitu ikatan hidrogen dimana atom O dari Sulfit berikatan dengan atom H dari Asetaldehit dan anthocyanin