Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

METODE KROMATOGRAFI Khromatografi : suatu cara pemisahan dua atau lebih senyawa dalam campuran, yang dimaksudkan untuk pemurnian, identifikasi atau penetapan.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "METODE KROMATOGRAFI Khromatografi : suatu cara pemisahan dua atau lebih senyawa dalam campuran, yang dimaksudkan untuk pemurnian, identifikasi atau penetapan."— Transcript presentasi:

1 METODE KROMATOGRAFI Khromatografi : suatu cara pemisahan dua atau lebih senyawa dalam campuran, yang dimaksudkan untuk pemurnian, identifikasi atau penetapan kadar salah satu atau lebih senyawanya. sistem khromatografi Murni, zat aktif Belum murni, pengotor Konstituen utama Konstituen minor senyawa anorganik senyawa organik polar, non polar mol besar, mol kecil ionik, non-ionik dll terdiri dari : fasa diam fasa gerak fasa pendukung/wadah

2 senyawa anorganik senyawa organik polar, non polar mol besar, mol kecil ionik, non-ionik dll terdiri dari : fasa diam fasa gerak fasa pendukung/wadah aluminium, celophane, kertas Silica gel Aluminium oksida C-18 5 – 10 um

3 Kromatografi Gas-Cair (GLC) Kromatografi Gas-Padat (GSC) Kromatografi Cair-Cair Klasik (KCC) Kromatografi Lapis Tipis (TLC) Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC-r.phase) Kromatografi Lapis Tipis Kinerja Tinggi (HPTLC) Kromatografi Cair Padat Klasik (KCP) Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC-normal) Kromatografi Penukar Ion (IEC) (IE-HPLC) Kromatografi Eksklusi (GEC) Kromatografi Gel Permeasi (GPC) Mekanisme Pemisahan Partisi Adsorpsi Partisi Partisi dimodifikasi Adsorpsi Penukar ion Pori-pori Fase gerak Fase diam Gas Cair Padat Cair Padat Cair modifikasi

4 Zat uji P cemaran Q (<0,5%) Kromatogram : bercak utama zat uji P Rf = 0,7 bercak lain Rf = 0,8 (0,6%) bercak lain Rf = 0,6 (0,5%) kromatogram bercak baku Q BPFI Rf = 0,8. 0,8 Q (BPFI) Selain itu ada cemaran lain pada Rf=0,6 yang besarnya 0,5%, sehingga jumlah cemaran adalah (0,5%+0,6%)=1,1%. Zat uji P tidak memenuhi syarat. Sistem KLT ini tidak memenuhi syarat karena resolusi (pemisahan) antara bercak terlalu kecil, atau bercak saling bertumpuk. berarti ini bercak Rf=0,8 (yang 0,6%) adalah cemaran Q artinya zat uji tidak memenuhi syarat batas kadar <0,5%. Zat P dinyatakan murni bila kadarnya > 99,5% Batas elusi pelarut Bercak Rf=0,8 Bercak Rf=0,7 Bercak Rf=0,6 Titik penotolan

5 Pada kromatografi gas cair, jelaskan: a.Jenis kolom b.Fase gerak c.Tiga jenis detektor GLC a.Jenis kolom : 1. kolom normal dan 2. kolom kapiler Isi kolom : OV-1 ; OV-17; dst tergantung polaritas b. Fase gerak : gas nitrogen, gas inert c. Tiga jenis detektor : FID, ECD, MS Validasi Metode (Farmakope) 1.Uji Akurasi (Recovery, Uji Perolehan Kembali) 2.Uji Presisi 3.Uji Linearitas (kurva kalibrasi) 4.Batas Deteksi (LOD) 5.Batas Kuantitasi (LOQ) Uji Kesesuaian Sistem (Kinerja sistem alat analisis) 1.Theoretical plates (=N) 2.Resolution 3.Signal to noise ratio harus besar Yang diatur : Gas flow rate suhu injector, kolom/oven, detektor

6

7 khromatografi Konstituen utama Murni, zat aktif Belum murni, pengotor Konstituen minor senyawa anorganik senyawa organik polar, non polar mol besar, mol kecil ionik, non-ionik dll KLT, KK, HPTLC Gel Elektroforesa KCKT, KG, Khromatografi ion, HPTLC terdiri dari : fasa diam fasa gerak fasa pendukung/wadah


Download ppt "METODE KROMATOGRAFI Khromatografi : suatu cara pemisahan dua atau lebih senyawa dalam campuran, yang dimaksudkan untuk pemurnian, identifikasi atau penetapan."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google