Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat Kalibrasi Adalah suatu proses menghubungkan sinyal analitik yang diukur (respon alat) dengan konsentrasi.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat Kalibrasi Adalah suatu proses menghubungkan sinyal analitik yang diukur (respon alat) dengan konsentrasi."— Transcript presentasi:

1 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat Kalibrasi Adalah suatu proses menghubungkan sinyal analitik yang diukur (respon alat) dengan konsentrasi analit. Metode Kalibrasi: A.Kurva Kalibrasi (Kurva Baku) B.Metode Adisi Standard C.Metode Standard Internal

2 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat A. KURVA KALIBRASI Sejumlah larutan baku dengan dengan variasi konsentrasi disiapkan, kemudian diukur menggunakan instrumen, dan respon instrumen dicatat. Larutan Baku – Larutan Larutan Baku – Larutan analit yg telah diketahui konsentrasinya. Larutan baku dibuat agar dalam pengukuran menggunakan instrumen tidak melampaui batas linearitas (LOL = Limit of Linearity) dari instrumen. Kurva Kalibrasi – Plot konsentrasi baku (X) versus respon instrumen (Y). Hubungan antara konsentrasi baku dan respon instrumen adalah linier.

3 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat A. KURVA KALIBRASI KonsentrasiRespon Instrumen (RI)RI terkoreksi (S i – S bl ) 0, Sampel Kurva Kalibrasi Konsentrasi RI terkoreksi 1. Penyiapan Kurva Kalibrasi

4 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat A. KURVA KALIBRASI Gunakan metode regresi linier untuk menghitung persamaan fitting y = mx + b 1. Penyiapan Kurva Kalibrasi

5 Metode Kalibrasi Alat A. KURVA KALIBRASI 1. Penyiapan Kurva Kalibrasi

6 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat A. KURVA KALIBRASI Gunakan persamaan fitting y = mx + b untuk menghitung konsentrasi sampel 2. Interpretasi Kurva Kalibrasi m = & b = y = x – Sehingga: x = (y – b)/m x = (y )/ dan: x (konsentrasi sampel) = ( )/ = 37.4 = 37.4

7 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Digunakan untuk analit dalam matriks yang kompleks, yg mengakibatkan terjadinya interferensi dalam respon instrumen (RI). Contoh: darah, sedimen, serum, dll. Sering disebut juga metode SPIKING. Metode: 1.Siapkan beberapa aliquot identik, V x, dari sampel. 2.Tambahkan sejumlah volume tertentu secara bervariasi, V s, larutan baku yang telah diketahui konsentrasinya, c s, pada tiap aliquot. 3.Encerkan (add-kan) masing 2 larutan hingga volume tertentu, V t 4.Ukurlah dengan instrumen untuk mendapatkan respon instrumen, S 5.Hitung konsentrasi sampel, c x, dengan persamaan berikut:

8 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Persamaan Adisi Standard S =sinyal atau respon instrumen k =konstanta proporsionalitas V s =volume standard yg ditambahkan c s =konsentrasi standard V x =volume aliquot sampel c x =konsentrasi sample V t =volume total pengenceran

9 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Plot respon instrumen (S) vs volume standard (V s ) V s Respons Instrumen ( S ) m =  y/  x b = y-intercept (V s ) 0

10 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Hitung konsentrasi sampel. Kombinasikan: dan

11 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Contoh: Metode Adisi Standard Arsenik in suatu sampel biologi ditetapkan dengan metode adisi standard. 10 mL aliquot sample dipipet ke dalam 5 buah labu takar 100 mL. Variasi volume dari standard 22.1 ppm ditambahkan ke dalam 4 labu takar, masing 2 diencerkan hingga batas. Absorbansi masing 2 larutan ditentukan. Sample (mL)Standard (mL)Absorbance Hitung konsentrasi sampel!

12 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Contoh: Metode Adisi Standard Adisi Standard Arsenik Volume Standard (V s ) Absorbance m = b = s m = s b =

13 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Contoh: Metode Adisi Standard Penggunaan Adisi Standard untuk menghitung konsentrasi sampelPenggunaan Adisi Standard untuk menghitung konsentrasi sampel 1)Buat 2 larutan yg mengandung aliquot sampel yg sama, tambahkan standar pada salah satu larutan. Encerkan hingga batas (100 mL) dimana: S 1 = respon instrumen sampel S 2 = respon instrumen sampel + spike 2)Ukurlah respon instrumennya (absorbansi) pada kedua larutan. 3)Hitung konsentrasi sampel dengan persamaan berikut:

14 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat B. METODE ADISI STANDARD Contoh: Standard Addition 2 titik Sebanyak 25.0 mL aliquot larutan quinine diencerkan hingga 50.0 mL dan diukur absorbansinya, mempunyai absorbansi pada 348 nm diukur dalam kuvet setebal 1.00 cm. Sebanyak 25 mL aliquot kedua dicampur dengan 10.0 mL larutan yg mengandung 23.4 ppm quinine. Setelah diencerkan hingga50.0 mL, larutan ini memiliki absorbansi (kuvet 1.00 cm pada panjang gelombang yg sama). Hitung konsentrasi (ppm) quinine dalam sampel. S 1 = S 2 = V s = 10 mL c s = 23.4 ppm V x = 25.0 mL

15 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat C. METODE STANDARD INTERNAL Umumnya digunakan dalam GC dan HPLC Suatu senyawa reference/pembanding (standard internal) dengan volume/massa yg konstan ditambahkan ke dalam larutan standar dan sampel. Rasio analit terhadap standard internal digunakan sebagai sumbu Y dalam plot kurva kalibrasi dan untuk menetapkan sampel.

16 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat C. METODE STANDARD INTERNAL

17 Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat C. METODE STANDARD INTERNAL

18 ANALISIS INSTRUMEN I Arie BS SIGNAL DAN NOISE Materi selanjutnya……….


Download ppt "Analisis Instrumen I Arie BS Metode Kalibrasi Alat Kalibrasi Adalah suatu proses menghubungkan sinyal analitik yang diukur (respon alat) dengan konsentrasi."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google