Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

ANALISIS INSTRUMEN I ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Arie BS.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "ANALISIS INSTRUMEN I ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Arie BS."— Transcript presentasi:

1 ANALISIS INSTRUMEN I ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Arie BS

2 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES OVERVIEW Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu tehnik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. AAS pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan Walsh pada tahun 1950

3 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES OVERVIEW Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu: 1. Atomisasi sampel 2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyala atau tungku grafit). Selama proses absorpsi sinar UV-Vis, atom bebas akan mengalami transisi elektronik dari ground state ke exited stated. Banyaknya atom yang mengalami transisi elektronik bergantung pada temperatur, dirumuskan dalam Persamaan Boltzmann:

4 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES OVERVIEW Atom (logam) yang bisa dianalisis menggunakan AAS

5 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES OVERVIEW Specific Sensitivity Low Cost Analysis Low Capital Cost (?) Can Analyze Many Samples in Short Time for Screening of a Single Analyte Metal. Keuntungan AAS: Single Element at a Time. Requires more Set-up time between Elements. Not the preferred method for screening samples for numerous elemental content Kerugian AAS:

6 ABSORPSI VS EMISI Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES Pengukuran spektroskopik secara umum dibedakan dalam 2 golongan: absorpsi dan emisi Transisi elektronik terjadi bila suatu elektron berpindah dari tingkat energi satu ke tingkat energi yang lain. ABSORPSI Jika elektron menyerap (mengabsorpsi) foton sehingga elektron berpindah dari orbital dengan tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi. EMISI Jika elektron berpindah dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi rendah sehingga foton dipancarkan sebanding dengan perbedaan tingkat energi tsb.

7 EMISI ABSORPSI Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES ABSORPSI VS EMISI

8 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES SPEKTRA EMISI ATOMIK

9 Atomic spectra: single external electron Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES SPEKTRA EMISI ATOMIK

10 Single-Beam Atomic Absorption Spectrometer Double-Beam Atomic Absorption Spectrometer Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.

11 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI Hollow Cathode LampElectrodeless Discharege Lamp

12 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI Proses emisi pada Hollow Cathode Lamp

13 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode Ne or Ar Glass shield

14 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI

15 Atomization Flame Electrothermal –Graphite furnace Hydride –As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb Cold-vapor –Hg (ambient temperature vapor pressure) Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES

16 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI

17 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES

18 Nebulization -Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation -Solid atoms are mixed with the gaseous fuel. Volatilization -Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame: 1)Atoms 2)Ions 3)Molecules Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES FLAME ATOMIZATION

19 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES FLAME ATOMIZATION

20 SAMPLE AEROSOL Nebulizer FLAME ATOMIZATION Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES

21 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES FLAME ATOMIZATION

22 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES FLAME ATOMIZATION Fuel / OxidantTemperature H-C  C-Hacetylene / air2100 °C – 2400 °C (most common) acetylene / N 2 O2600 °C – 2800 °C acetylene / O °C – 3150 °C Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatut penguapan atom yang dianalisis.Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatut penguapan atom yang dianalisis. Pengaruh ketinggian burner terhadap absorbansi

23 Graphite Furnace Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung.Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung. StepTemperatureTime Drying50° - 150°C~ 60 s Ashing150° - 600°C~ 60 s Atomization2000° °C~ 5 s Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)

24 Hydride Generation AAS (HGAAS) Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)

25 Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS

26 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS Accuracy: –Relative error of flame AA is ~1–2% –Can be lowered with special precautions –Electrothermal atomization has 5–10 times higher error than flame AA ElementAAS FlameAAS Electrothermal Al As Ca10.02 Cd Cr30.01 Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni50.02 Pb Sn200.1 V200.1 Zn Limit deteksi (ng/mL)

27 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI

28 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda.

29 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: -Unsur yang dianalisis -Sensitivitas -Limit deteksi

30 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI

31 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INSTRUMENTASI

32 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES APLIKASI Preparasi Sampel Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan ke dalam gelas beker. Tambahkan 25 mL HNO 3 pekat, tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 30 – 45 menit untuk mengoksidasi senyawa organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL HClO 4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih. Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan ke dalam porselin. Panaskan dalam oven hingga suhu 550 o C selama 4 jam. Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas dengan air bebas ion. CARA BASAH CARA KERING

33 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES APLIKASI Metode Seri Standar (Standar eksternal) 1.Ukur absorbansi dari seri larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. 2.Buat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi (Kurva Kalibrasi). 3.Dengan metode analisis regresi linier, turunkan persamaan regresi linier, y = mx + c Hasil plotting ke persamaan regresi: Konsentrasi Cr = 3,45 ppm

34 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES APLIKASI Metode Adisi Standar 1.Siapka dua buah larutan sampel yang identik. 2.Tambahkan sejumlah volume tertentu larutan standar pada salah satu larutan sampel. 3.Ukur absorbansi masing-masing larutan. 4.Hitung konsentrasi analit dengan persamaan berikut.

35 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES APLIKASI Kegunaan AAS: 1. Analisis Klinik 2. Analisis Lingkungan 3. Farmasi 4. Industri 5. Pertambangan Analisis logam dalam cairan biologis (darah, urine) Monitoring lingkungan, memantau berbagai undur di sungai, perairan laut, air minum, udara, minyak, dan minuman (anggur/wine, bir, jus buah) Dalam proses industri sering digunakan katalis (biasanya logam), yang seringkali terikut dalam produk akhir. Dengan AAS, unsur tsb dapat ditetapkan. Melakukan pengecekan apakah bahan baku mengandung logam berat yang bersifat toksik. Menetapkan kandungan logam dalam batuan.

36 Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INTERFERENSI DALAM AAS Ada 2 jenis interferensi yang terjadi dalam AAS: A)Spectral Interferences B)Chemical Interferences Sources of Spectral Interference A.Spectral Interferences garis emisi dari spesies lain overlap/sangat dekat dengan garis absorpsi analit, sehingga pemisahan dengan monokromator sulit dilakukan. 1.Overlapping AA or AE lines Jenis interferensi ini jarang terjadi. Selisih antar garis spektra harus < 0.01 nm untuk bisa menimbulkan interferensi ini. Dapat diatasi dengan metode adisi standar Background interference Background interference menghsilkan peningkatan sinyal output. Disebabkan oleh scattering sumber sinar atau adanya absorpsi molekular. Background correction digunakan untuk mengeliminasi interferensi jenis ini.

37 1.Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah B.Chemical interferences Anion yg terdapat dalam flame atau furnace dapat mebentuk senyawa dengan volatilitas rendah dengan kation analit. metode yg biasa digunakan untuk mengatasi masalah ini adalah dengan menambahkan release agents atau protective agents pada matriks sampel. Release Agent - Release Agent -bereaksi dengan zat yang menyebabkan interferensi dalam matriks sampel. Protective Agent - Protective Agent -bereaksi dengan analit tetapi menghasilkan senyawa volatil. Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INTERFERENSI DALAM AAS Hasil dari berbagai proses yang terjadi selama atomisasi result from various processes occurring during atomization yang mengubah karakteristik absorpsi analit.

38 2.Kesetimbangan dissosiasi melibatkan pembentukan dan dissosiasi senyawa oksida logam dasi sampel. Contoh:MO  M + O Contoh:MO  M + O M(OH) 2  M + 2OH Pergeseran kesetimbangan ke arah oksida logam akan menghasilkan penurunan absorpsi radiasi oleh analit logam. Proses ini sangat tergantung pada kondisi nyala (bahan bakar, temperatur nyala) Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INTERFERENSI DALAM AAS B.Chemical interferences

39 3.Ionisasi C.Chemical interferences Pembentukan ion logam (kation) dalam nyala. Ionisasi logam akan menyebabkan peningkatan temperatur. dapat diminimalkan dengan penambahan ionization suppressant pada matriks sampel yg akan menghasilkan konsentrasi elektron tinggi dalam nyala yg dapat menekan pembentukan ion logam. Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ AAS dan AES INTERFERENSI DALAM AAS


Download ppt "ANALISIS INSTRUMEN I ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Arie BS."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google