Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom menggunakan.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom menggunakan."— Transcript presentasi:

1 Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom tungku karbon Oleh : Tatang Wahyudi NIM Pembimbing : Dr. Muhammad Bachri Amran

2 Agenda  Pendahuluan  Tinjauan Pustaka  Metodologi  Hasil dan Pembahasan  Kesimpulan

3 Latar Belakang  Pada saat ini kualitas tekstil dan produk tekstil (TPT) tidak saja ditentukan oleh mutu produk, melainkan juga dipertimbangkan aspek lingkungannya. Ekolabel Ekolabel  Persyaratan kriteria ekolabel TPT, Cr(VI) ttd  Teknik analisis Cr(VI) dalam TPT : ekstraksi dengan larutan keringat buatan pH asam, penentuannya dengan AAS.  Karena diperkirakan kadar Cr(VI) dalam TPT renik, maka perlu teknik prakonsentrasi dan alat analisis dengan sensitivitas cukup tinggi (AAS-GF)

4

5 LOGO ECOLABEL INDONESIA

6 Tujuan Penelitian  Melakukan prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak TPT menggunakan zat pengompleks amonium pirolidin ditiokarbamat (APDC) dan Ni serta penentuannya secara spektrometri serapan atom-tungku karbon (AAS-GF).

7 Ruang lingkup  Penentuan kondisi optimum percobaan  Mengekstraksi Cr(VI) dari sampel kain menggunakan larutan keringat asam (pH 5,5).  Prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak dengan APDC dan Ni  Penentuan Cr(VI) dengan spektrometer serapan atom-tungku karbon (AAS-GF).

8 Tinjauan Pustaka Krom (Cr)  merupakan logam yang keberadaannya di lingkungan dibatasi. Contoh: EPA Cr 2,5 µg/L dalam air minum ( Cr 6+ < 7%) Contoh: EPA Cr 2,5 µg/L dalam air minum ( Cr 6+ < 7%)  Sifat krom bergantung pada tingkat oksidasinya. Cr (III) sebagai logam esensial diperlukan dalam metabolisme tubuh. Contoh : metabolisme glukosa Cr (III) sebagai logam esensial diperlukan dalam metabolisme tubuh. Contoh : metabolisme glukosa Cr (VI) bersifat oksidator, berbahaya, toksik dan karsinogenik Cr (VI) bersifat oksidator, berbahaya, toksik dan karsinogenik  Penggunaan di industri tekstil - garam Cr sebagai auxillieries dalam proses pencelupan kain. - garam Cr sebagai auxillieries dalam proses pencelupan kain. - terkandung dalam zat warna - terkandung dalam zat warna

9 Tinjauan Pustaka  Cr bereaksi dengan APDC dalam suasana asam Cr(III) + APDC Sukar membentuk kompleks Cr-PDC Cr(III) + APDC Sukar membentuk kompleks Cr-PDC Cr(VI) + APDC Kompleks Cr-PDC Cr(VI) + APDC Kompleks Cr-PDC ( Chwatowska J. et al (2005), Talanta 66, 1345 – 1349 ) ( Chwatowska J. et al (2005), Talanta 66, 1345 – 1349 )

10 Metodologi 100 mL Larutan Cr(VI)/Ekstrak kain Direaksikan dengan Lar. APDC dan Ni pada kondisi optimum Filtrasi dengan selulosa asetat 0,45 µm Filter selulosa asetat yang telah dipakai dimasukkan ke dalam 2 mL HNO 3 pekat dan dipanaskan hingga larut. Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL + 1 mL lar. MgNO 3 (5 g/L) + aquades hingga batas labu ukur. Larutan dianalisis menggunakan AAS-GF

11 Metodologi Penentuan Kondisi percobaan pH larutan Jumlah lar. APDC -100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L - pH larutan : divariasikan ( ) -1 mL lar. APDC ( 3 g/L ) -Disaring -100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L - pH larutan: pH optimum - Lar. APDC (3 g/L): 1- 6 mL Jumlah lar Ni -100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L -pH larutan : 4 -Lar. APDC : mL optimum -Lar.Ni (1g/L) : 0,1 – 0,8 mL Konsentrasi Cr(VI) -100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L - pH larutan : optimum - Lar. APDC : mL optimum - Lar.Ni (1g/L) : mL optimum

12 Spektrometri Serapan Atom Tungku Karbon StepTemp ( º C ) Ramp Time ( detik ) Hold Time ( detik ) Internal Flow (Argon) Internal Flow (Argon) Hollow Cathode Lamp (HCL) -Deuterium Lamp Background Correction -Tahapan Operasional

13 Hasil Percobaan Penentuan Kondisi Percobaan  pH Larutan Gambar 1. Pengaruh pH terhadap absorban Cr(VI).

14 Penentuan jumlah larutan APDC Penentuan jumlah larutan APDC Gambar 2. Pengaruh jumlah (mL) larutan APDC terhadap Absorban Cr(VI)

15 Penentuan % Recovery Penentuan % Recovery Gambar 3. Kurva kalibrasi

16 Penentuan % recovery Cr(VI) Penentuan % recovery Cr(VI) Konsentrasi larutan Cr(VI) (µg/L) Konsentrasiditemukan(µg/L) Recovery Recovery(%) 5036, , , ,7384 Rata-rata81

17 Pengaruh penambahan Ni Pengaruh penambahan Ni Gambar. 3 Pengaruh jumlah Ni terhadap recovery Cr(VI)

18 Pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) Pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) Tabel 1. Pengaruh konsentrasi Cr(VI) terhadap recovery. Tabel 1. Pengaruh konsentrasi Cr(VI) terhadap recovery. Kons. Cr(VI) (µg/L) (µg/L) Kons.Cr(VI) ditemukan (µg/L) (µg/L) % Recovery 54, , , , , ,9342

19 Prakonsentrasi Cr(VI) dalam matriks tekstil Prakonsentrasi Cr(VI) dalam matriks tekstil 0,5 ml larutan Cr(VI) 1ppm diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan ekstrak kain, bufer pH 4, 5 ml larutan APDC (3 g/L), 0,3 mL larutan Ni (1 g/L), pelarutan filter dengan 2 mL HNO3 pekat, diencerkan hingga volume akhir 10 mL. Spike Cr(VI) (µg/L) Faktor Prakonsentrasi ( P ) Konsentrasi Cr(VI) (µg/L) % Recovery PerhitunganDitemukan 010-td , , ,92106 Rata-rata97

20 Limit deteksi  Pengukuran Larutan blanko dan larutan Cr(VI) 5 µg/L dengan replikasi (n=10).  Perhitungan: 0, (0,0057) 0, (0,0057) Limit Deteksi = X 5 µg/L = 3,48 µg/L Limit Deteksi = X 5 µg/L = 3,48 µg/L 0,112 0,112 KV = 6,5 % KV = 6,5 %

21 Penentuan kadar Cr(VI) dalam contoh kain Penentuan kadar Cr(VI) dalam contoh kain Contoh kain Kadar Cr(VI) dalam ekstrak (µg/L) Kadar Cr(VI) dalam kain (mg/Kg kain) Poliester komersial tdtd T/C komersial tdtd Kain katun celup/kuning ( pengenceran 10 X ) 5,352,67 Kain katun celup/biru ( pengenceran 10 X) 5,402,70

22 Kesimpulan Prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak kain menggunakan APDC dan Ni dapat dilakukan. Dengan kondisi optimum percobaan pH 4, penggunaan pereaksi 5 mL larutan APDC (3g/L) dan 0,3 mL larutan Ni(1 g/L), metode ini cocok untuk konsentrasi Cr(VI) < 15 µg/L. Limit deteksi 3,48 µg/L, KV = 6,5 % Aplikasi metode terhadap sampel kain - Contoh kain komersial, Cr(VI) ttd - Contoh kain hasil pencelupan sendiri, Cr(VI) 2,7 mg/Kg

23 Terima kasih


Download ppt "Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom menggunakan."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google