Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

VOLUMETRI / TITRIMETRI ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "VOLUMETRI / TITRIMETRI ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI."— Transcript presentasi:

1 VOLUMETRI / TITRIMETRI ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL

2 TITRASI PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI PENENTUAN KADAR SAMPEL MMOL. SAMPEL LARUTAN STANDAR LAR. SAMPEL REAKSI SEMPURNA + MGREK LAR. STANDAR = MGREK LAR. SAMPEL MGRAM SAMPEL X BM

3 KLASIFIKASI METODE BERDASARKAN KOMBINASI ION: ASAM-BASA PENGENDAPAN DAN PEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI KOMPLEKSOMETRI BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON: REAKSI OKSIDASI-REDUKSI

4 SYARAT TITRASI PENGENDAPAN  Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat  Reaksi sempurna secara kuantitatif  Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku primer  Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan titik ekivalen

5 ARGENTOMETRI PEREAKSI: LARUTAN AgNO 3 BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN Cl - + Ag + AgCl PUTIH Br -, PO 4 3-, Oksalat dsb.

6 PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI LAR. DIKET. KONS. AgNO 3 (N) LAR. SAMPEL/ ANALIT  KONS. AKAN DITETAPKAN KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI TITIK AKHIR TITRASI PENTITER VOLUMENYA DIUKUR (mL) INDIKATOR + TITIK EKIVALEN MGREK ANALIT

7 METODE ARGENTOMETRI METODE ELEKTROMETRI (titik akhir titrasi ditentukan dengan potensiometri/konduktometri) METODE MOHR (indikator K 2 CrO 4 ) METODE FAJANS (indikator fluoroscein dan turunannya) METODE VOLHARD (indikator Fe 3+ ) LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)

8 METODE ARGENTOMETRI MohrVolhardFajansElektro- kimia pH 7-10,50,2-0,9 N HNO Cara titrasi langsungTidak langsunglangsung Indikator K 2 CrO 4 Fe 3+ Fluorscein- Perubahan pada saat end-point End. Putih End. Merah bata End. Putih Larutan. Merah Intensif End. Putih Suspensi Merah Loncatan potensial

9 PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI  MOHR  Pembentukan endapan II yg berbeda warna dengan endapan I)  VOLHARD  Pembentukan warna senyawa II yang larut  LIEBIG-DENIGES  Pembentukan kekeruhan  FAJANS  Adsorbsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh endapan yang berada dalam bentuk koloid  POTENSIOMETRI  Terjadi loncatan potensial 

10 TAHAPAN ANALISIS PEMBAKUAN LARUTAN AgNO 3 METODA MOHR PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl -, Br -, CNS -, oksalat, fosfat dsb.) METODA FAJANS, MOHR, VOLHARD, ELECTROMETRI)

11 PRINSIP REAKSI Pembakuan AgNO 3 (METODA FAJANS) Na Cl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3 Endapan putih Larut AgCl Ag + + NO Fluoroscein - AgCl +Fluoroscein + AgNO 3 (Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah) Penentuan kadar sampel (METODA MOHR) Cl - + AgNO 3 AgCl + NO 3 - Endapan putih Larut 2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO KNO 3 Endapan Larut coklat merah

12 PRINSIP REAKSI Pembakuan AgNO 3 (METODA MOHR) Na Cl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3 Endapan putih Larut 2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO KNO 3 Endapan Larut coklat merah Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS) Cl - + AgNO 3 AgCl + NO 3 - Endapan putih Larut AgCl Ag + + NO Fluoroscein - AgCl +Fluoroscein + AgNO 3 (Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)

13 PRINSIP REAKSI Penentuan kadar sampel (METODA VOLHARD) Cl - + AgNO 3 AgCl + NO 3 - berlebih Endapan putih Larut disaring AgNO 3 + CNS - AgCNS + NO 3 - kelebihan (N) Endapan Larut (filtrat) putih CNS - + Fe 3+ FeCNS 2- (larutan merah intensif)

14 CARA ANALISA & PERHITUNGAN (V X N) = (V X N) 9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998 N = 0,998/9,64 = 0,998/9,64 N = 0,1050 M = 0,1050 mol/L PEMBAKUAN AgNO 3 (FAJANS) AgNO 3 NaCl AgNO 3 N ? NaCl 10,0 mL AgNO 3 + FLUOROSCEIN AgNO 3 AMILUM

15 PERHITUNGAN (V X N) = (V X N) 10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x N Cl N Cl = 1,050 x 0,1050 M Cl = 0,1103 mol/L = 0,1103 x 35,5 g/L = 0,01103 x 35,5 g/100 mL = 0,39 % AgNO 3 Cl PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR) AgNO 3 Cl 10,0 mL K 2 CrO 4 10,0 mL

16 CONTOH Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an larutan AgNO 3 ditimbang seksama NaCl mg, dilarutkan air suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO 3 menggunakan indikator K 2 CrO 4. Volume titran yang diperlukan adalah 10,20 mL. Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan AgNO 3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling sampai bebas NO 3 -, filtrat dititrasi dengan larutan NH 4 CNS 0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl 3 sampai warna merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5) PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD

17 CARA KERJA/PERHITUNGAN (V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20 mgrek (V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek (V X N) = 10,0 mL x N Cl 1,9424 – (1,150) = 10 x N Cl N Cl = {1, ,150}/10 = 0,7924/10 = 0,07924 M Cl = 0,07924 mol/L % Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5} = 0,28% (g/100 mL) AgNO 3total PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD) CNS - (0,1000N) AgNO 3 Keleb. Fe 3+ AgNO 3kelebihan 11,50 mL AgNO 3bereaksi

18 CONTOH SOAL Efedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argento- metri. Papa pembakuan AgNO 3 ditimbang seksama NaCl mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer NaCl dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO 3, indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL. Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan AgNO 3 sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL. Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1 mL 0,1 N AgNO 3 setara dengan 0,0027 gram efedrin HCl). PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl

19 CARA KERJA/PERHITUNGAN (V X N) = (V X N) 10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991 N = 0,991/10,2 = 0,0972 M = 0,0972 mol/L PEMBAKUAN AgNO 3 (FAJANS) AgNO 3 NaCl AgNO 3 N ? NaCl 10,0 mL AgNO 3 + FLUOROSCEIN AgNO 3 AMILUM

20 ANALISA & PERHITUNGAN Mgrek AgNO 3 = V x N 11,00 mL = 11,00 x 0,0972 = 1,0692 PENENTUAN KADAR SAMPEL AgNO 3 Cl 10,0 mL K 2 CrO 4 10,0 mL KESETARAAN: 0,1N X 1ml  0,0027 gram efedrin HCl 1,0692  0,0289 gram efedrin HCl  BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gram  p Kadar efedrin = 250/300 x p % efedrin= {250/300 x p}/25 x 100 bandingkan Farmakope

21 METODE ARGENTOMETRI Prinsip KerjaFajansElektro- kimia Titran AgNO 3 Yang dititrasi Sampel (garam halida) pH 7-10Tergantung sampel Cara titrasilangsung IndikatorFluorscein + dekstrin Loncatan potensial, diamati dengan potensiometer Perubahan warna Kuning hijau  suspensi merah -

22 KESALAHAN TITRASI DISEBABKAN OLEH:  PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET  KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT  KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:  PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT  JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,  ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN DIATASI DENGAN : PENGOCOKAN HARUS KUAT MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA, MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)

23 KESALAHAN TITRASI Metode Mohr: -Koreksi titran -Konsentrasi indikator K 2 CrO 4  M (tersedia 0,0989 M  V?) -Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan terbentuk AgOH atau Ag 2 O sebelum terbentuk endapan AgCrO 4 Metode Fajans: Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya penggumpalan Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali (pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO 3 atau borax bebas klorida atau amonium asetat berlebih Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor pengocokan harus diperhatikan

24 KOREKSI TITRAN Tujuan: mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper- kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata Cara : - Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL - Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL) - Volume indikator diabaikan - Pipet air suling sebanyak 20,5 mL - Tambahkan indikator K 2 CrO 4 - Titrasi dengan larutan AgNO 3 sampai end point - Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan dijadikan acuan untuk penentuan end-point.

25 CONTOH SOAL Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl 600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO 3, indikator K 2 CrO 4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL. Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator K 2 CrO 4, dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?. PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA MOHR

26 Jawab:  N NaCl = 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L  Baku AgNO 3 = (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N  NaCl dalam infus  10,0 ml masukkan EM + Aqua dest 250 ml ;   setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol  Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol= 0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 %  Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat Farmakope; berarti  Tidak memenuhi syarat Farmakope !

27 TERIMA KASIH


Download ppt "VOLUMETRI / TITRIMETRI ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google