GRAVIMETRI Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif  didasarkan pada stikiometri reaksi pengendapan yang secara umum dinyatakan dengan persamaan aA + pP  AaPp a : koefisien reaksi ~reaktan analit ( A ) p : koefisien reaksi ~ reaktan pengendap (P) AaPp : rumus molekul zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( mengendap ) yang ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan Penambahan reaktan pengendap P  dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna

Misal : pengendapan ion Ca 2+ dengan menggunakan reaktan pengenadap ion oksalat C2O4- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : Reaksi yang menyertai pengendapan : Ca 2+ + C2O4 -  CaC2O4(s) Reaksi yang menyertai pengeringan : CaC2O4(s)  CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya harus dipenuhi dua kriteria yaitu : 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi  tidak bercampur dengan zat pengotor

Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri Faktor gravimetri : sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit Berat analit (A) = berat endapan P x faktor gravimetri

Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu : 1. berat molekul atau atom dari analit 2. berat molekul dari endapan % A = Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri. Bobot A = bobot P x faktor gravimetri

Penggunaan Analisis Gravimetri Analisis gravimetri banyak diaplikasikan  untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem peiodik unsur untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu Kholsterol sebagai steroid alkophol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponin organik yang disebut digitonin ( MR = 1214 ) membentuk kompleks 1 : 1 yang tidak larut.

Contoh 1. Suatu sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida disaring, dicuci, 0,7134 g. Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam sampel itu Jawab : Reaksinya adalah Ag+ + Cl -  AgCl(s) Karena 1 mol Cl menghasilkan 1 mol AgCl, maka banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl % Cl = % Cl = 29,29 Angka banding bobot atom Cl ke bobot molekul AgCl (35,45/143,32) = Ar Cl/ MR AgCl  faktor gravimetri dari bobot Cl dalam 1 g AgCl.

Contoh 2. Suatu sampel bijih besi seberat 0,4852 g, dilarutkan dalam asam, besinya dioksidasi ke keadaan oksidasi + 3, dan kemudian diendapkan sebagai oksida berair, Fe2O3 . xH2O. Endapan disaring, dicuci, dan dipanggang menjadi Fe2O3, yang ternyata 0,2481 g beratnya. Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sample itu Jawab : Reaksinya adalah : 2 Fe3+  Fe2O3 . x H2O  Fe2O3(s) Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1mol Fe2O3 Banyaknya mol Fe3+ = 2 x banyaknya mol Fe2O3

= 2 x g = 0,2481 x % Fe = % Fe = 35,77

Contoh 3. Kemurnian persen Fosforus dalam sebuah sampel batuan fosfat seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai MgNH4PO4. 6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika bobot endapan panggangan adalah 0,2234 g. Hitunglah (a) persentase P2O5 dalam sampel (b) kemurnian persen yang dinyatakan sebagai P ? Persentase P2O5 diberikan oleh : % P2O5 = x 100 % P2O5 = 26,25

(b) Perhitungan sama seperti (a) kecuali bahwa digunakan faktor gravimetric untuk P dalam Mg2P2O7 % P = x 100 % P = x 100 % P = 11,46

Contoh 4. Ukuran sampel. Berapakah bobot sampel yang mengandung 12,0 % klor (Cl), harus diambil untuk analisis jika ingin memperoleh endapan AgCl seberat 0,500 g ? Jawab: Reaksi pengendapan: Ag+ + Cl- AgCl(s) banyaknya mol Cl = banyaknya mol AgCl Jika w = banyaknya sampel dalam gram, maka : w = 1,03 g