Acara Perkuliahan Lipida Spektrofotometri Kromatografi Elektroforesis Senyawa aromatis

ANALISIS LIPIDA

Lemak pada makanan

KONSTANTA DIELEKTRIK D = e.e’/f.r2 D : konstanta dielektrik F : gaya tolak menolak 2 partikel bermuatan e dan e’ R : jarak antara partikel e dan e’ Semakin besar D, maka bahan semakin polar 1 coulomb = 6.25 x  1018 elektron

Kelompok lipida Trigliserida Turunan asam lemak Fosfolipida Sterol Karotenoid Kelompok lipida lain Bahan pelarut ekstraksi lipida : Heksan Ether khloroform

Asam lemak

Trigliserida : ester asam lemak dan gliserol

Analisis kadar lemak (crude fat) SOXHLET

SIFAT LEMAK ANGKA PENYABUNAN ANGKA ESTER ANGKA IOD ANGKA REICHERT-Meissel ANGKA POLENSKE TITIK CAIR BOBOT JENIS INDEKS BIAS

KUALITAS MINYAK ANGKA ASAM ANGKA PEROKSIDA ANGKA TBA (THIOBARBITURAT) KADAR AIR

Minyak dengan asam lemak rantai pendek Angka penyabunan besar ANGKA PENYABUANAN Banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 g minyak / minyak Cara analisa 5 g Sampel 50 ml KOH 0,5N Menentukan BM Lemak secara kasar Didihkan Minyak dengan asam lemak rantai pendek Dinginkan BM relatif kecil Angka penyabunan besar Titrasi* HCl 0,5N, indikator PP sampai warna merah hilang (ts) (tb - ts) x N HCl x BM KOH Angka Penyabunan = Berat sampel (g) * Buat perlakuan blanko (tb)

Penentuan angka iod Reaksi : ALTJ + I2 ALJ Cara analisa Banyaknya gram iod yang diikat oleh 100 g minyak 0,1 - 5 g Sampel dalam 10ml kloroform 25 ml iodin bromida dalam as asetat glasial Mencerminkan ketidakjenuhan asam lemak penyusun minyak/lemak Campur dan biarkan 1 jam Reaksi : ALTJ + I2 ALJ Sisa I2 dititrasi* Na2 S2 O3 0,1N indikator amilum (ts) (tb - ts) x N Na2S2O3 x BA iod Angka Iod = Berat sampel (g) * Buat perlakuan blanko (tb)

Bahan Angka Penyabunan Minyak kelapa 253 Lemak coklat 197 Lard 197 Minyak biji kapas 193 Minyak wijen 191 Minyak zaitun 190 Bahan Angka Iod Minyak jagung 120 Minyak biji kapas 110 Minyak kacang 93 Lard 58 Tallow 40

Penentuan angka Reichert-Meissl Jumlah (ml) NaOH 0,1N yang digunakan untuk menetralkan asam lemak yang menguap & larut dalam air yang diperoleh dari penyulingan 5 g minyak/lemak pada kondisi tertentu Indikator PP Warna merah jambu asam lemak mudah menguap & larut dalam air : C 4 - 6 asam lemak mudah menguap : C 4 - 14 Penentuan angka Ester Jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester Selisih antara angka penyabuNnan dengan angka asam

20 ml larutan soda gliserol Larutkan dalam 45 ml alkohol 95% netral Penentuan Angka Polenske Jumlah (mgl) NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak yang menguap & tidak larut air tapi larut alkohol yang diperoleh dari penyulingan 5 g lemak/ minyak 5 g minyak/lemak 20 ml larutan soda gliserol Cara analisa Panaskan (terbentuk sabun sempurna dan cairan jernih) 135ml air 5 ml H2SO4 20% Distilasi Distilat + Akuades Bagian larut air Bagian tidak larut air Larutkan dalam 45 ml alkohol 95% netral Titrasi dengan NaOH 0,1N Angka Reichert-Meissl = 1,1 X (ts-tb) Titrasi dengan NaOH 0,1N Angka Polenske

Penentuan BJ BJ = perbandingan berat dari volume minyak/lemak pada suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama Sampel dalam piknometer tertutup Rendam dalam air t = 25o  0,2oC, 30’ Keringkan bagian luar piknometer, timbang (bobot piknometer + minyak) – (bobot piknometer) BJ = _____ (bobot piknometer + air) – (bobot piknometer kosong) Ganti minyak dengan air (perlakukan sama)

Penentuan Indeks Bias Merupakan perbandingan sinus sudut sinar jatuh dan sinus sudur sinar pantul cahaya yang melalui minyak Dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian minyak Alat : refraktometer (minyak = 25oC, lemak = 40oC Nilai indek bias dipengaruhi suhu : R = R’ + K (T’ – T) R = indek bias pada suhu ToC R’ = indek bias pada suhu T’oC K = faktor koreksi: lemak = 0,000365 Minyak = 0,000385 Sebelum Anda mulai mendesain presentasi, tetapkan dahulu tujuan presentasi Anda. Apa yang Anda harapkan dari Audien setelah mengikuti dan mendenar presentasi Anda. Apa reaksi audien yang Anda inginkan. Tujuan presentasi antara lain: Menginformasikan: Anda hanya ingin memberikan suatu informasi pada audien. Menyakinkan: Anda ingin menyakinkan audien terhadap suatu permasalahan tertentu. Membujuk: Anda ingin membujuk audien untuk melakukan perbuatan tertentu, misalnya: membeli produk Anda, menyetujui proposal Anda, memprovokasi untuk melakukan perbuatan tertentu, dan lain-lain. Menginspirasi: Anda ingin memberikan inspirasi pada audien. Anda ingin memancing audien untuk dapat memotivasi dirinya sendiri. Menghibur: Anda ingin menghibur audien. Seringkali tujuan presentasi dapat merupakan kombinasi dari tujuan-tujuan tersebut. Namun, sebaiknya presentasi hanya memiliki satu tujuan utama saja. Tujuan presentasi ini akan sangat berpegaruh terhadap desain presentasi yang akan Anda buat. Pilihan warna, tata letak, ilustrasi dan lain-lainnya.

mlKOH x NKOH x BEKOH Angka asam =  Berat sampel (g) 100 x mlKOH x NKOH Derajat asam = Berat sampel (g) mlKOH x NKOH x BM x 100% %FFA =  Berat sampel (g) x 1000 mlKOH x NKOH x BM =  Berat sampel (g) x 10 BM = BM AL yang paling banyak terdapat pada bahan. Sumber minyak AL terbanyak BM Kelapa sawit Palmitat C16H32O2 256 Kelapa, inti sawit Laurat C12H24O2 200 Susu Oleat C18H34O2 282 Jagung, kedelai Linoleat C18H32O2 280

Mempengaruhi cita rasa Angka Peroksida Peroksida Asam Lemak Aldehid Keton Minyak Teroksidasi Mempengaruhi cita rasa Penentuan angka peroksida: Cara Hill & Thiel Cara titrasi iodin

Cara Hill dan Thiel Larutkan minyak dalam benzen metanol (70 : 30)  peroksida terlarut + FeCl2.  Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ oleh peroksida + NH4CNS  Fe (CNS), (merah) Tera absorbansinya pada  = 510 nm Perlu kurva standar : konsentrasi Fe3+ (g/10 ml) Vs Absorbansi ( = 510 nm) A x B Angka peroksida =  C x BM Fe A = g Fe/10 ml B = Volume mula-mula C = berat sampel Angka peroksida = milliequivalen peroksida per kg minyak (g)

Angka Peroksida 1 g bahan + 50 ml benzenmethanol (7 : 3) aduk 10`, saring dengan kertas saring whatman no 1 Ambil 10 ml filtrat dalam tabung reaksi tertutup + 1 tetes larutan ammonium thiosianat + 1 tetes FeCl2 Gojog dengan shaker inkubasi pada penangas air 50oC, 2’ dinginkan  25oC Ukur absorbansi pada 510 nm Plot ke kurva standar Kurva standar 1. Buat 1 seri tabung dengan larutan stok Ferri (0,5 ml + Benzen methanol  100 ml) 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml + Benzen methanol (7 : 3)  10 ml 2. Tambah reagen, tera

Cara Titrasi Iodin Sejumlah minyak  larutkan dalam campuran asetat : khloroform (2 : 1) yang mengandung KI  I2  titrasi dengan Na2S2O3 R COO + KI  R CO + H2O + I2 + K+ I2 + Na2S2O2  Na2S4O6 + NaI Buat perlakuan blanko (ts –tb) x N.Na2S3O3 x 1000 Angka peroksida =  berat sampel (g)

Angka Thiobarbiturat (TBA) Lemak tengik  aldehid  malonaldehid  Senyawa kompleks  TBA + destilasi (merah) tera absorbansinya/OD pada 528 nm Buat larutan blanko OD dipakai sebagai pembanding tingkat ketengikan Angka TBA = mg malonaldehid/kg minyak Hubungan angka sensoris dan harga TBA Angka sensoris rata-rata* Harga TBA, A528 0,0 0,160 0,4 0,180 0,8 0,235 0,9 0,270 1,7 0,300 1,9 0,320 * ditentukan oleh 10 panelis dengan pembauan 0 = tidak tengik, 1 = sedikit tengik, 2 = tengik sekali