Penyiapan Sampel.

Slides:



Advertisements
Presentasi serupa
TATA NAMA SENYAWA DAN PERSAMAAN REAKSI SEDERHANA
Advertisements

GRAVIMETRI KIMIA ANALISA.
MATERI.
PENGENALAN & PENANGANAN BAHAN KIMIA
PRINSIP KERJA PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT
V I T A M I N.
Reaksi Redoks Spontan Reaksi ini dapat digunakan sebagai sumber listrik, karena terjadi aliran elektron. Reaksi ini dapat berlangsung antar berbagai fase,
PERUBAHAN MATERI PENDEFINISIAN PERUBAHAN MATERI
TIM DOSEN KIMIA DASAR FTP UB 2012
Aluwisius Sukrisno, S.Pd
PRAKTIKUM BIOKIMIA URINE
PRAKTIKUM BIOKIMIA DARAH
JENIS-JENIS GARAM: garam tidak terhidrolisis (Garam netral) : berasal dari asam kuat dengan basa kuat , pH=7 Garam hidrolisis sebagian a. Hidrolisis.
KIMIA ANORGANIK PERTEMUAN KE-3.
EKSTRAKSI PELARUT.
PENGANTAR PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN PROTEIN
Analgetik-Antipiretik
Bab 3 Stoikiometri.
Elektrokimia TIM DOSEN KIMIA DASAR.
Bahan Pencemar Air Senyawa organik dan senyawa anorganik yang terdapat dalam air dapat menyebabkan pencemaran air minum, meskipun untuk keperluan industri.
ELEKTROKIMIA Kimia SMK
PENULISAN LAMBANG UNSUR
Larutan.
GRAVIMETRI Analisis gravimetri: proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu Analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau.
Larutan.
ELEKTROKIMIA.
OKSIDASI DAN REDUKSI.
MUDUL 12 Zn(s) + H2SO4(aq) REAKSI KIMIA DAN SUSUNAN BERKALA
Tata Nama Senyawa Kimia
P R O T E I N.
Oleh : Hernandi Sujono, Ssi., Msi.
Liat (koloid anorganik) humus (koloid organik)
KOMPONEN – KOMPONEN MATERI
KIMIA KESEHATAN KELAS X SEMESTER 2
Kelas X Semester 1 Penyusun : SMK Negeri 7 Bandung
SIFAT KIMIA TANAH : reaksi tanah
Kelas X Semester 1 Penyusun : SMK Negeri 7 Bandung
GAYA YANG MENGUKUHKAN ATOM-ATOM DALAM MOLEKUL ATAU ION-ION
PENGOLAHAN AIR LIMBAH MENGANDUNG LOGAM BERAT
PRINSIP KIMIA DASAR Oleh Prof.Dr.Ir. Chanif Mahdi ,MS FAKULTAS MIPA
MATERI Oleh : M. Nurissalam, M.Si..
IPA Terpadu MATERI DAN PERUBAHANNYA
( Ar, Mr, massa, volume, bil avogadro, pereaksi pembatas)
NAMA, RUMUS, DAN PERSAMAAN KIMIA.
STOIKIOMETRI STOIKIOMETRI adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari
Alat : Corong pisah PS 2010.
Irnin agustina dwi astuti,m.pd
NAMA : DWI ANGGRAINI NIM : DOSEN PEMBIMBING : Drs. K. AnomW.,M.Si. NIP :
DASAR-DASAR TEORITIS ANALISIS KUALITATIF.
DASAR-DASAR TEORITIS ANALISIS KUALITATIF.
KIMIA ANALISIS SENYAWA APA ? 2. ANALISIS KUANTITATIF
Sodium Lauryl Sulfat An Ionik Surfaktan
( Ar, Mr, massa, volume, bil avogadro, pereaksi pembatas)
ASAM, BASA & GARAM By. Josevina Nadeak, S.Pd.
Kimia Dasar STOIKIOMETRI.
Bab 3 Stoikiometri.
Praktikum Kimia Anorganik
MATERI Oleh : Eva Andriani, S.Si.
Khusnul Hatimah Ilham N Farmakognosi Analitik (A)
Reaksi dalam Larutan Berair
Materi Dua : STOIKIOMETRI.
Pemeriksaan Kualitas kimia Air PERTEMUAN 9 Nayla Kamilia Fithri
Imtihana Rosidatul Ummah
Ahmad Farih Azmi, S.Kep., Ns, M.Si. Pengantar Kimia Farmasi.
P R O T E I N.
4/26/2019Lemak dan Minyak, By Mursalin1 PENGARUH PENGOLAHAN TERHADAP KOMPOSISI MINYAK DAN LEMAK A. EKSTRAKSI Ekstraksi tidak berpengaruh thd komposisi.
Kesetimbangan Asam-Basa dan Kesetimbangan Kelarutan
Analisis Anion PRODI DIV TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK.
Reaksi Redoks dan Elektrokimia
Transcript presentasi:

Penyiapan Sampel

PS 2010

PS 2010

PS 2010

PS 2010

PS 2010

PS 2010

Supercritical fluid extraction elekroforesis Supercritical fluid extraction PS 2010

Bagaimana seharusnya sampel disiapkan ? ? ? PS 2010

Rumus [ molekul, bangun ] C7H6O3 C7H6O3 C7H6O3 Apakah Informasi Yang Diperoleh ??? VMA 2010 PDHLN

Asam Salisilat

As. Salisilat - Fluorescensi

Pustaka Moffat, A.C., 1986, Clarke’s Isolation and iden tification of drugs in pharmaceuticals, body fluids, and post-mortem material, Second edition, Pharmaceutical Press, London. Informasi: - Kelarutan - Tes warna - pKa - logP - Gas Chromatogr. - UV Spectr. - Infra Red Spectr. - TLC - HPLC PS 2010

Perhatikan bentuk sampel Serbuk Tablet Sirop Cairan Lain … ? PS 2010

Pemisahan Pemisahan senyawa dari cupilkan/sampel: padat, cair, cairan biologis (urin, darah, faeces), jaringan tanaman, dll, dilakukan dengan: - distilasi, soxhletasi, - ekstraksi cair-cair - deproteinisasi sampel - ekstraksi dengan kolom PS 2010

Penimbangan

Cara Penimbangan Timbang lebih kurang Timbang saksama Prosedur : - Timbang saksama lebih kurang 100 mg sampel yang telah dihomogenkan… PS 2010

Penimbangan Apa yg pertama harus dilakukan ? Bagaimana memilih neraca yang tepat dan benar ? Wadah jenis apa yang digunakan ? PS 2010

TEKNIK MENIMBANG Weighing by difference: Wadah + zat = A g Wadah + sisa = B g Berat zat = A - B g Weighing by addition: Wadah ditimbang = C g Wadah + zat = D g Berat zat = D - C g PS 2010

- Analytical 0,1 4 - Semimicro 0,01 5 - Micro 0,001 6 SR-03 : Persyaratan Tambahan Untuk Akreditasi Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi Balance Kepekaan (mg) Digit [dbk, g] - Analytical 0,1 4 - Semimicro 0,01 5 - Micro 0,001 6 - Ultramicro 0,0001 7 Berapa mg terkecil bahan boleh ditimbang dengan neraca tersebut di atas ? PS 2010

SR-03 Neraca: Untuk semua tipe neraca tsb di atas pada saat digunakan, parameter yang harus dicek: level of balance zero point cleanliness Tiap bulan(an): cek akurasi, dengan standard reference weights one point check calibration procedure should be documented PS 2010

SR-03 Neraca: Tiap setengah tahunan: parameter diperiksa: menggunakan: repeatability linearity Reference weights accuracy PS 2010

SR-03 Persyaratan/catatan: Calibration over full range Repeatability of readings: 10 kali penimbangan dilakukan dengan anak timbangan mendekati berat maksimal kapasitas neraca. Reference weights to be calibrated every three years. PS 2010

Bagaimana dengan microbalance ? Kalibrasi dilakukan tiap 4 bulanan menggunakan = reference weights Parameter yang dicek: Repeatability Linearity Accuracy PS 2010

Neraca Bagaiamana sebaiknya kalibrasi neraca tersebut dilakukan ? Siapa yg harus mengkalibrasi ? PS 2010

Deproteinisasi PS 2010

Deproteinisasi Mengapa Sampel Perlu di deproteinisasi ? ? ? PS 2010

Metode yang paling umum digunakan : - Pengendapan protein Deproteinisasi Metode yang paling umum digunakan : - Pengendapan protein sebagai garam yang tidak larut PS 2010

Pengaruh pH Protein muatan positif muatan negatif pH rendah ( asam kuat ) pH tinggi ( basa kuat ) muatan positif muatan negatif PS 2010

bereaksi dng anion ttt. membentuk garam tak larut Pengaturan pH Sampel (protein) pH larutan < pH larutan > titik isoelektrik protein sbg kation protein sbg anion bereaksi dng anion ttt. membentuk garam tak larut bereaksi dng kation ttt. membentuk garam tak larut PS 2010

Precipitating Agents Anionik Kationik pikrat Ion-ion logam berat spt. : molibdat tungstat sulfosalisilat metafosfat perklorat trikloroasetat - seng merkuri Kadmium uranium besi tembaga timbal (Zn) (Hg) (Cd) (U) (Fe) (Cu) (Pb) ZnSO4 ZnSO4/Ba(OH)2 PS 2010

Protein Structure McMurry, J Protein Structure McMurry, J., 2004, Organic Chemistry, Sixth Edition p. 1010. Protein PS 2010

Protein Structure McMurry, J Protein Structure McMurry, J., 2004, Organic Chemistry, Sixth Edition, p. 1011 Secondary Tertiary PS 2010

Protein Structure McMurry, J Protein Structure McMurry, J., 2004, Organic Chemistry, Sixth Edition p. 1016 Protein denaturation heat PS 2010

Deproteinisasi dgn dehidrasi Bila sejumlah tertentu air dihilangkan dari protein Protein akan mengendap SENTRIFUGASI PS 2010

Deproteinisasi dgn cara dehidrasi “ Solvent “ ( suhu rendah ) Asetonitril Aseton Metanol Etanol “ Salting out ” ( protein pada titik isoelektrik ) + Garam ( Na sulfat, Na sulfit ) Protein mengendap PS 2010

PS 2010

PS 2010

Penyiapan Sampel mineral PS 2010

Penyiapan Sampel Mineral ( unsur logam ) analisis secara : Atomic Absorption Spectrophotometry Sampel harus diperlakukan khusus DIGESTI / DESTRUKSI PS 2010

Destruksi Bahan Organik Wet digestion menggunakan : - Asam pengoksidasi - Campuran asam Sampel : - jaringan hewan / tanaman - bahan organik Misal : HNO3 + HClO4 + H2SO4 (3 : 1 : 1) HNO3 + H2SO4 (20 – 30 mL : 5 mL) HNO3 + HClO4 PS 2010

Destruksi Bahan Organik … Waktu : 0,5 – 1 jam Lakukan : Dalam almari asam Hasil : Bahan organik teroksidasi  CO2 + H2O + bahan volatil meninggalkan : - sisa garam - asam anorganik PS 2010

Dry Ashing Wadah : Krus porselin Tempat : Tungku / Furnace (suhu : 400 – 700 °C) Oksidan : O2 (udara) Hasil : - Bahan organik terbakar - Residu senyawa anorganik PS 2010

Dry ashing … Bahan pengoksidasi tambahan : Mg(NO3)2 Residu : - Pindahkan dari krus dengan bantu- an HCl 6 M Waktu : 2 – 4 jam PS 2010

Sampel Sampel padat Sampel cair Sampel sediaan obat - tablet - sirop - kapsul - cairan - kaplet - injeksi PS 2010

Sampel … Penyiapannya ikuti : Farmakope Indonesia atau Compendia Resmi ( USP, BP, Eur.P, Jpn.P ) PS 2010

PS 2010

Liquid-Liquid Extraction (LLE) Sample Schematic of LLE process

PS 2010