PENGUJIAN UNTUK ION METAL (KATION) DAN ANION DALAM LARUTAN

Membuat Larutan Dari Solid 5-10 mg zat padat yang telah dihaluskan menjadi bubuk. pelarut :  air,  HCl e  HCl p  HNO3 e  HNO3 p  aqua regia. Jika pelarut telah ditemukan, larutan untuk dianalisis dibuat dengan 0,5-1 gram zat padat dengan larutan akhir harus 10-20 mL

Fakta-fakta yang harus diperhatikan Analisis harus dilakukan dengan zat dalam jumlah yang banyak (0,5-1 g) Uji-uji harus dilakukan menurut urutan-urutan yang diberikan. Penting sekali agar satu golongan harus telah diendapkan dengan sempurna sebelum pengendapan gol berikutnya Kondisi untuk pengendapan dan untuk pelarutan harus diikuti dengan ketat. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat, agar mencegah pencemaran oleh logam-logam yang tetap tertinggal di dalam filtrat. Air cucian pertama harus ditambahkan kepada larutan darimana endapan telah disaring, air cucian belakangan boleh dibuang.

Jika volum larutan pada salah satu tahap analisis menjadi terlalu besar, volume harus dikurangi dengan cara penguapan Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar-benar bersih.

Pemisahan kation dengan cara H2S Sampel (Kation Gol I-V) HCl (4-6)N Gol I Gol II-V + H2O2 3%, + HCl (kons lar 0,3M) panaskan hampir mendidih, + H2S sampai jenuh Gol II Gol III-V didihkan, H2S hilang, + 3-2 mL HNO3 p & panaskan + 1-2 g NH4Cl, panaskan (didih) + NH3e sampai basa + 1mL, didihkan Gol IIIA Gol IIIB-V + 2-3 mL NH3e, panaskan lewatkan H2S (0,5-1 menit) Gol IIIB Gol IV-V + Act e, uapkan sampai pasta, dinginkan + 3-4 mL HNO3 p & panaskan sampai kering + 3 mL HCl & 10 mL air, panaskan + 0,25 g NH4Cl, jadikan basa dgn NH3, + (NH4)CO3 sdkt berlebih panaskan diatas penangas selama 3-5 menit Gol IV Gol V

Kation Golongan I PbCl2, AgCl, Hg2Cl2  AgCl, Hg2Cl2 Filtrat, PbCl2 Cuci  HCl 2 M H2O (2-3 kali)  Pindahkan ke glass piala + H2O, panaskan sampai mendidih Saring panas-panas  AgCl, Hg2Cl2 Filtrat, PbCl2 Cuci  air panas, sampai air cucian + K2CrO4  tdk terbentuk endapan  Tuang NH3 encer ppanas diatas kertas saring. Residu hitam Hg2+ ada Filtrat Pb2+ ada Pb2+ ada Pb2+ ada KI NaOH NH3 putih Ag+ ada coklat Ag+ ada kuning muda Ag+ ada kuning muda Ag+ ada  coklat Ag+ ada

Pemisahan gol II menjadi IIa dan IIb Ada 2 cara : Dengan menggunakan KOH Dengan menggunakan amonium polisulfida

Kation Golongan II (HgS, PbS, BiS3, CuS, CdS, SnS2, SbS3, As2S3, SnS, Sn2S3) + dicuci dengan NH4Cl 1 M yg dijenuhi dengan H2S ↓ dipindahkan ke cawan poselen + 10 ml KOH 2 M + didihkan, diaduk ± 2-3 menit + 3 ml air yang sudah dijenuhkan dengan H2S Residu (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS) Filtrat Hg, As, Sb, dan Sn Gol II A Gol II B

Kation Golongan II (HgS, PbS, BiS3, CuS, CdS, SnS2, SbS3, As2S3, SnS, Sn2S3) + dicuci dengan NH4Cl 1 M yg dijenuhi dengan H2S ↓ dipindahkan ke cawan poselen + 5 ml lar amonium polisulfida kuning ↑ sampai 50-60oC, pertahankan ± 3-4 menit Residu (H2S, PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS) Filtrat Hg, As, Sb, dan Sn Gol II A Gol II B

PEMERIKSAAN DARI RADIKAL ASAM ATAU ANION SKEMA DAN KLASIFIKASI 1. Penentuan dari hasil gas/uap bila kepada contoh ditambahkan asam.  Bila yang ditambahkan H2SO4 encer dan HCl gas yang dihasilkan adalah carbonat, bikarbonat, sulfit, thiosulfat, nitrat, hypoclorit, cyanida, dan cyanate.  Bila ditambahkan H2SO4 pekat gas yang dihasilkan semua gas pada a dan fluorida, klorida, iodida, klorat, perklorat,permanganat, bromate, borat, ferrocianida,asetat, oksalat, tarrat dan sitrat

2. Ditentukan/bergantung pada reaksi dalam larutan, yaitu;  Reaksi pengendapan Ion yang termasuk kelas ini adalah ion-ion sulfate, persulphate, phosphate, phosphite, hypophosphite, arsenate, chromate, dichromate, silikat, silico fluoride, salicylate, benzoate, dan succinate.  Peristiwa oksidasi dan reduksi dalam larutan ion-ion itu seperti adanya perubahan warna. Manganate, permanganate, chromate, dan dichromate.

Pembuatan Ekstrak Soda 1,0 g sampel (campuran) haluskan + larutan jenuh Na2CO3 (~ 1,5 M) didihkan 10 menit saring cuci residu dengan air panas Filtrat (30-35 mL) Residu

Ion pereduksi 2 ml larutan E.S diasamkan dengan H2SO4 6N sedikit berlebihan + ½ ml larutan KMnO4 0,02N.  Jika warna ion MnO4 hilang merupakan petunjuk adanya ion-ion pereduksi seperti SO3, S2O3, S, SCN-, Br-, I-, AsO-, dan Fe(CN)6. Jika warna larutan baru hilang dengan pemanasan menunjukkan adanya ion C2O4- (oksalat), formiat dan tartrat.

Ion-ion pengoksidasi 1 ml larutan E.S diasamkan beberapa tetesan H2SO4 6N diberi larutan difenil amin, timbul warna biru menunjukkan adanya ion-ion pengoksidasi seperti NO3-, NO2-, ClO-, Br-, IO4-, CrO4-2, MnO4-, Fe(CN)6.

Pemeriksaan ion-ion SO4-2 2 ml larutan E.S diasamkan dengan beberapa tetes HCl 6M (harus sedikit berlebihan) didihkan 1-2 menit untuk membebaskan CO2 dan kemudian 1 ml BaCl2 putih, menunjukkan adanya SO4-2. Test dilanjutkan dengan test nyala dengan memakai chatcoal (balok karbon).

Pemeriksaan ion SCN- 1 ml larutan E.S diasami dengan beberapa tetes HCl 6N + 1 tetes larutan FeCl3 terlihat warna merah, tandanya SCN- ada.

Pemeriksaan ion NO3- pada sedikit larutan E.S dalam tabung reaksi + H2SO4 6N sampai asam (harus melalui dinding tabung) kemudian + garam Fe(SO4)2 jenuh yang baru dibuat setelah itu dituang lagi melalui dinding tabung H2SO4 ditambahkan dengan hati-hati, terlihatnya warna coklat diperbatasan larutan H2SO4 menandakan adanya ion NO3-.

Pemeriksaan ion PO4 5 tetes HNO3 dan 5 tetes larutan ammonium molibdat dimasukkan kedalam 5 tetes larutan E.S kemudian panaskan sampai mendidih, biarkan beberapa menit maka akan terbentuk endapan kuning, tanda PO4 ada. Arsenat dan arsenit mengganggu pemeriksaan ini sebab membentuk endapan yang serupa.

Pemeriksaan arsenat dan arsenit Pemeriksaan ini dapat dapat ditinggalkan jika dalam analisa kation tidak didapatkan NH4OH 6N sampai basa dan 5 tetes magnesia mixtur (NH4Cl + MgCl2) ke dalam 5 ml larutan E.S timbul endapan putih yang mungkin terdiri dari MgNH4PO4 atau MgNH4AsO4; endapan putih yang kita saring. endapan dicuci beberapa kali + 1 tetes CH3COOH dan 1 tetes AgNO3, timbul endapan putih Ag3PO4 menunjukkan adanya PO4- dan endapan coklat dari Ag3AsO4 menunjukkan adanya AsO4- asam. Larutan saringan dapat diperiksa terhadap arsenit (AsO3-). Asamkan larutan dengan HCl 6N dan jenuhkan dengan H2S. pembentukan endapan kuning, tanda AsO3-

Pemeriksaan ion Halida 1 ml larutan E.S diasami dengan beberapa tetes HNO3 6N + sampai sedikit berlebihan + AgNO3 encer. Pembentukan endapan menandakan adanya AgCl (putih) yang larut dalam NH3 encer. AgBr (kuning) larut dalam NH3 pekat dan endapan AgI (kuning) tidak larut dalam HNO3, sedikit larut dalam NH3p.