GRAVIMETRI BY: SRI DEWI VIOLAND VIVIN

MATERI GRAVIMETRI PRINSIP GRAVIMETRI ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI TEKNIS ANALIS GRAVIMETRI 1. Pengendapan 2. Penyaringan 3. Pencucian endapan 4. Mengeringkan dan memanaskan endapan PEMBAKARAN ENDAPAN CARA PENGUAPAN / PENGERINGAN PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI

PRINSIP GRAVIMETRI ANALISIS GRAVIMETRI adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan) – nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Sebagai contoh, kalsium dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri setelah diendapkan sebagai kalsium oksalat. Kalsium oksalat selanjutnya dapat dibakar menjadi kalsium oksida. Ca2+ + C2O4 2- CaC2O4 (S) CaC2O4 (S) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)

Agar analisis gravimetri berhasil maka harus memenuhi persyaratan yakni: Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitik tidak terdeteksi Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti, jika syarat ini tidak dipenuhi maka akan menimbulkan kesalahan yang besar

ALAT-ALAT GRAVIMETRI ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI GELAS PIALA Gelas piala (gelas beker) yang digunakan adalah gelas piala yang ada bagiannya untuk menuang pada bibirnya LABU ERLENMEYER Digunakan untuk menampung tapisan pada penyaringan. Yang lazim digunakan adalah labu dengan ukuran 400 – 500 ml CORONG Terbuat dari gelas dengan sudut kerucut dengan diameter 5,7 dan 9 cm. BOTOL PENCUCI Dapat terbuat dari gelas dan dari plastik. Tetapi kualitasnya lebih baik yang dari gelas

5. GELAS PENGADUK Terbuat dari batang gelas padat, garis tengah 3 – 3 mm dan panjang 20 – 25. Yang bisa berfungsi untuk melepaskan endapan yang melekat pada dasar gelas piala tempat pengendapan. 6. ALAT PEMANAS Untuk pemanasan yang tinggi digunakan pembakar bunsen. Untuk pemanasan dengan suhu yang lebih rendah misalnya pengeringan atau penguapan digunakan almari pengering (electric oven) dengan listrik sebagai sumber panasnya. 7. EKSIKATOR Digunakan untuk mendinginkan krus yang habis dipijarkan atau krus penyaring setelah dikeringkan. 8. KRUS Untuk pemijaran digunakan krus porselain atau krus platina. Tapi yang sering dipakai adalah krus porselain. Selain untuk pemijaran krus porselain digunakan untuk melebur bahan-bahan yang perlu peleburan.

segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat. Untuk pemijaran krus memakai pembakar gas digunakan segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat. 10. KOMPOR LISTRIK (HOT PLATE) Kompor listrik yang baik mempunyai tiga pengaturan suhu yaitu rendah (low), sedang (medium), dan tinggi (high). PENANGAS UAP (STEAM-BATH) Digunakan untuk penguapan pelan-pelan dan menggumpalkan endapan.

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI PENGENDAPAN Dalam cara pengendapan, analit yang akan ditetapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian, dan penimbangan. Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasil tidaknya cara pengendapan adlah; a. Endapan harus sedemikian tidak larut, sehingga tidak ada kehilangan yang berarti pada penyaringan. b. Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat segera dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta dicuci sehingga bebas dari pengotor. c. Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan senyawa kimia yang pasti.

Pengendapan dapat dilakukan dalam gelas piala dan pereaksi untuk mengendapkan ditambahkan pelan-pelan melalui dinding gelas piala agar tidak memercik serta pemberiannya agak berlebih tapi jangan sampai melampui terlalu banyak, hingga terbentuk endapan yang sempurna. Jika perlu dipanasi dengan penangas uap atau penangas air. Selama menunggu waktu sempurnanya pengendapan gelas piala ditutup dengan gelas arloji. Sifat-sifat zarah koloidal: Keadaan koloid (colloidal state) Keadaan koloid dari benda ditentukan oleh batas besarnya zarah, akibatnya sifat-sifat khas tertentu akan jelas. Sifat koloid umumnya nampak pada bahan yang ukurannya antara 0,1 – 1 mikron.

Suspensi koloid (koloid liofob) Emulsoid (koloid liofil) Larutan tidak kental, mis: sol dari logam logam halogenida perak, sulfida-sulfida logam dll. Sedikit elektrolit cukup untuk menggumpalkan. Perubahan umumnya irreversibel. Air tidak berpengaruh pada endapan yang terjadi. Muatanya tertentu dan sukar diubah. Menunjukkan gerakan brown Larutannya kental sekali hingga seperti massa selai disebut gel, mis: asam silikat SnO2, gelatin. Membutuhkan elektrolit pekat untuk menggumpalkan. Perubahan umumnya reversibel, dapat dengan penambahan air (pelarut). Kebanyakan emulsoida dapat berubah. Dalam suasana asam (+), dalam alkali (-). Dilihat dengan mikroskop ultra menunjukkan sinar difus.

ing 2. PENYARINGAN larutan. Alat-alat yang digunakan untuk menyaring: Tujuannya untuk mendapatkan endapan yang bebas dari larutan. Alat-alat yang digunakan untuk menyaring: a. Kertas saring (pakai corong gelas) b. Krus GOOCH dilapisi serat asbes c. Krus penyaring / gelas sinter Saringan yang digunakan tergantung dari sifat endapan dan juga dari suhu pengerjaan selanjutnya. Kertas saring dipakai untuk endapan yang gelatinus / endapan lain yang akan dipijarkan pada suhu tinggi. Krus penyaring serta gelas sinter hanya digunakan jika endapan dipanasi suhu yang lebih rendah.

3. PENCUCIAN ENDAPAN Dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Syarat cairan pencuci adalah: a. Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran b. Tidak menyebabkan dispersi pada endapan c. Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan endapan d. Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan e. Tidak mengandung zat yang dapat mengganggu penyelidikan tapisan Untuk mencuci dapat memakai aquadest jika yakin tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi.

4. MENGERINGKAN DAN MEMANASKAN ENDAPAN Endapan disebut dikeringkan jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250 C sedang pemijaran dilakukan pada suhu 250- 1000 C. Endapan yang akan dikeringkan dikumpulkan dalam krus penyaring. Pengeringan dalam krus ini menggunakan almari pengering.

PEMBAKARAN ENDAPAN Untuk maksud ini digunakan krus porselain atau krus silika. Pertama kali dicari berat konstan krus. Suhu pemanasan krus sebaiknya sama dengan suhu pemijaran endapan. Setelah diperoleh berat konstan krus kosong, endapan dalam kertas diambil dari corong penyaring dan dilipat. Endapan bersama kertas saring ditaruh dalam krus dan diletakkan di atas segitiga pipa. Krus diletakkan agak miring dan ditutup agak membuka sedikit . Api pembakar diatur kecil. Pengeringan berlangsung cepat dan juga jangan sampai kertas megarang.

Jika kertas mulai kering, api dibesarkan perlahan dan dijaga jangan sampai kertas menyala. Pemanasan dilanjutkan hingga suhu yang dikehendaki. Pemijaran endapan berlansung 30-60 menit. Bila pemijaran telah sempurna , krus diambil dengan tang yang telah dipanasi dahuluagar krus tidak retak. Krus yang masih panas yang berisi endapan yang masih memijar didinginkan dan dimasukkan dalam eksikator, setelah dingin ditimbang sampai berat konstan.

CARA PENGUAPAN/PENGERINGAN Ini dilakukan menurut beberapa cara: Pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang tidak ikut bereaksi Dengan memakai pereaksi kimia yang dapat mengubah penyusun yang dikehendaki menjadi lebih mudah menguap Dengan memakai pereaksi kimia sehingga senyawa dapat diubah menjadi penyusun yang sukar untuk menguap.

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat netral seperti air, belerang dioksida, carbon dioksida, iodium, dan bahan organik. Misalnya: penetapan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam keadaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotin dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehid dalam buah tertentu. Contoh penggunaan ananlisis gravimetri: Contoh penetapan gravimetri sederhana Prosedur: sediakan beberapa krus porselain bersih dan telah dikonstankan. Masing-masing krus diisi serbuk hablur ferosulfat yang diselediki (+- 0,3-0,4 gr tiap krus). Berat krus yang berisi hablur dan tutupnya ditimbang seksama hingga persepuluh miligram.

Krus yang berisi hablur dipijarkan, krus ditutup tapi jangan sampai rapat, lalu dipanasi pelan untuk mengeluarkan air hablurnya. Jika warna hijau sudah berubah jadi putih kotor, dilanjutkan dengan pemanasan ditingkatkan suhunya hingga timbul asap putih dari SO2 dan SO3. Setelah berubah warna jadi coklat merah feri oksida krus dibuka pemanasan dilanjutkan pada suhu lebih tinggi tanpa tutup selama 15 menit. Tutup juga dipanasi agar yang melekat terpijar sempurna. Krus beserta tutup diangkat dan dimasukkan dalam eksikator lalu didinginkan selama 20 menit. Setelah dingin ditimbang sampai diperoleh berat krus yang berisi sampel yang telah dipijarkan konstan. FeSO4.7H2O 2 FE FeSO4 + 7H2O FeSO4 FeO + SO3 FeO + SO3 Fe2O3 + SO2 atau 4FeO + O2 2Fe2O3

2. Gravimetri dengan pemijaran memakai krus porselain dengan pengendapan. misalnya pada penetapan barium klorida Prosedur: Timbang seksama 0,6 gr barium klorida hablur. Larutka dengan 250 ml air dalam gelas piala yang ditutup dengan gelas arloji. Tambahkan 2 ml HCl pekat dan aduk hingga larut, tutup dengan gelas arloji dan didihkan. Tambahkan asam sulfat 0,5 N hingga berlebihan (10 ml). Selama penambahan asam beri kesempatan mengendap dulu sebentar baru dilanjutkan penambahan. Setelah semua barium terendapkan, tutup kembali dan panasi tapi tidak sampai mendidih. Jika volime berkurang tambahkan air. Biarkan mengendap sempurna. Lalu saring barium dengan kertas saring bebas abu dan tapisan di buang. Endapan dicuci dengan air hingga tapisan tidak memberikan endapan dengan perak nitrat. Keringkan endapan dan selanjutnya dipijarkan.

3. Gravimetri memakai pengendap senyawa organik dengan pengeringan Pereaksi organik yang dipakai dalam pada analisis ini dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Pereaksi organik banyak digunakan karena bersifat selektif. Beberapa pereaksi yang sering dipakai: a. Dimetil glioksim dipakai terutama untuk analisis nikel, pereaksi berlebih harus dihindari untuk menghindari pembentukan endapan pereaksinya sendiri b. Cupferron dipakai terutama untuk Fe(III) dan Cu. Ini bermanfaat dalam kondisi asam, larutan dingin dan endapannya dbakar kemudian disaring

c. Pereaksi 8-hidroksikuinolin terutama untuk Mg yang ditambahkan dalam keadaan dingin dan endapannya dicuci dengan air hangat lalu dilarutkan salam asam dan dititrasi d. 1-nitroso-2-naftol terutama untuk logam Co pada keadaan asam. Kompleks tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksinya dibuat dalam asam asetat glasial dan air destilasi e. Asam kuinaldat terutama untuk Cu, metode ini sensitif dengan menggunakan pereaksi pengompleks f. Asam mandelat dipakai untuk analisis Zr, endapan dibakar dan oksidasinya ditimbang g. Asam antranilat dipakai pada beberapa logam biasanya garam natrium

h. Pereaksi salisil dioksim terutama untuk Cu, asam tartrat dipakai sebagai masking agent. Kompleks tersebut larut dalam alkohol, tapi tidak stabil jika lebih dari 73 hari. Ditimbang sebagai Cu-salisil-dioksim. Sebagai contoh penetapan garam nikel Prosedur: Timbang seksama 0,3-0,4 gr garam nikel. Larutkan dalam HCl encer 4-5 ml dan air 150 ml. Didihkan tambah pereaksi dimetil glioksim 70-80 ml. Segera tambah larutan amonia encer sampai endapan sempurna dari nikel dimetil glioksim (kompleks warna merah). Diamkan sampai dingin, lalu saring endapan dengan krus penyaring GOOCH atau gelas sinter. Cuci endapan dengan air panas hingga tapisan tidak menunjukkan adanya ion Cl. Endapan dikeringkan dalam almari pemanas pada suhu 100 C sampai berat konstan.

4. Gravimetri dengan pengendapan memakai oksin sebagai contoh penetapan kadar garam aluminium Al3- + 3C9H7ON Al(C9H6ON)3 + H+ oksin Larutkan 2 gr oksin dalam 100 ml CH3COOH 2 N lalu ditambah dengan amonia hingga endapan yang terbentuk tidak larut dalam aquadest dalam labu takar, gojog sampai homogen. Ambil 25 ml larutan yang berisi bahan sampel dengan pipet volume. Tambahkan 125 ml air taruh dalam gelas piala pakai tutup gelas arloji panasi pada suhu 50-60 C. Tuang larutan oksin yang telah dibuat hingga berlebihan. Endapan yang terbentuk berupa Al(C9H6ON)3 tambahkan 46 gr CH3COOH dalam aquadest sedikit mungkin, aduk dan dinginkan. Saring dengan krus penyaringsinter. Endapan dicuci dengan aquadest panas hingga tapisan tidak berwarna. Endapannya sendiri berwarna kuning, keringkan dalam pemanas listrik sampai berat konstan. Cara ini diterapkan untuk kation Mg, Cd, Co, Ni, Zn

oba 5. Gravimetri untuk analisis senyawa obat a. Penentuan asam salisilat Dengan cara melarutkannya dalam larutan natrium karbonat. Kemudian menambahkan larutan iodium dan memanaskannya. Endapan kuning tetraiodofenilenakuinonyang terbentuk selanjutnya disaring, dicuci, dan ditimbang. b. Penentuan fenolftalein penentuan fenolftalein dalam sediaan obat pencahar melibatkan pemisahan senyawa ini dengan cara penyarian memakai alkohol. Lalu pelarut diuapkan sampai kering. Sisanya dilarutkan lagi dalam larutan basa encer lalu diendapkan lagi sebagai senyawa tetraiodo dengan penambahan larutan iodium. Hasilnya dikeringkan pada suhu 110 C lalu ditimbang secara seksama sampai bobot tetap. c. Penentuan piperazin sampel dilarutkan dalam aseton, lalu ditambahkan asam asetat sehingga diperoleh endapanpiperazin diasetat.

Endapan ini disaring melalui alat penyaring kaca masir, lalu dicuci dengan aseton dan dikerigkan dalam alat pengering hampa yang berisi asam sulfat pekat selama satu malam. Hasilnya ditimbang secara seksama sampai bobot tetap.

Kurang lebihnya mohon maaf