Bomb Calorimeter & Analisis Serat (Van Soest) Rini D.W. Peralatan & teknik analisis laboratorium

Bomb Calorimeter Peralatan & teknik analisis laboratorium

BOMB CALORIMETER : Merupakan alat untuk mengukur energi bruto. KALORIMETER : Alat pengukur panas. KALORI : Unit untuk mengukur energi kimia. 1 KALORI : Banyaknya panas yang dibutuhkan untuk menaikan suhu 1 gram air dari 14,5°C sampai 15,5°C pada tekanan standard. 1 KALORI : 4,184 JOULE (J) Peralatan & teknik analisis laboratorium

MACAM-MACAM BOMB CALORIMETER: ISOTHERMAL OXIGEN BOMB CALORIMETER Kenaikan suhu dari inner vessel (calorimeter bucket) dapat diperiksa, sedang suhu outer vessel (jacket) konstan. Perlu pemeriksaan suhu awal, antara dan akhir. Suhu jacket dapat diatur terus-menerus selama penetapan untuk tetap sama dipertahankan terhadap calorimeter bucket. Peralatan & teknik analisis laboratorium

Lanjutan ADIABATIC OXIGEN BOMB CALORIMETER Tidak diperlukan koreksi radiasi panas. Memerlukan pemeriksaan suhu awal dan akhir kalorimeter. Suhu jacket terpaku sama terhadap suhu inner vessel (calorimeter bucket) selama penetapan. Peralatan & teknik analisis laboratorium

Lanjutan BALLISTIC OXIGEN BOMB CALORIMETER Sampel yang diketahui beratnya ditetapkan kalorinya dengan dibakar di dlm Bomb yang berisi oksigen yang berlebihan. Kenaikan suhu Bomb maksimum diukur Thermocouple dan Galvanometer. Nilai kalori sampel ditetapkan dengan membandingkan kenaikan suhu dengan sampel sandard yang telah diketahui nilai kalorinya dengan cara pembakaran. Peralatan & teknik analisis laboratorium

KEMIKALIA STANDARD YANG DIPERGUNAKAN Asam benzoat :- Nilai kalori 6,32 kkal/g atau 6319 cal/g. - Tidak higroskopis. - Terbakar dengan mudah dan sempurna. - Ada yang tersedia dalam bentuk pellet. Naphtalene : Nilai kalori 9,614 kkal/g. Sukrose : Nilai kalori 3,95 kkal/g. Nilai 2 & 3 hasilnya tidak memuaskan. Peralatan & teknik analisis laboratorium

Peralatan & teknik analisis laboratorium Lanjutan Larutan Alkali Standard Untuk menitrasi air cucian dalam bomb untuk menerapkan koreksi asam. Biasanya dipakai larutan natrium karbonat 0,0725 N Larutan ini equivalen dengan 1 kal/ml. Indikator Methyl Orange atau Methyl Red Peralatan & teknik analisis laboratorium

Rumus GE GE = (T2-T1) 1325,605 – 13,8 (ml NaOH)(N)-(B-C)(1400) A Ket : T1 = suhu awal T2 = suhu akhir ml NaOH = jml. NaOH yg digunakan untuk titrasi N = normalitas NaOH B = berat kawat awal (g) C = berat sisa kawat (g) A = berat sampel 1g kawat = 1400 kalori atau 2,3 kal/em 1325,605 = hydrothermal equivalent of bomb (calori per derajat) Peralatan & teknik analisis laboratorium

Analisis Serat (Van Soest Analysis) Peralatan & teknik analisis laboratorium

Van Soest Analysis Dikembangkan oleh Van Soest (1963) Menggunakan detergent Terdiri dari analisis: selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

Peralatan & teknik analisis laboratorium

Peralatan & teknik analisis laboratorium

Peralatan & teknik analisis laboratorium Proksimat vs Van Soest Peralatan & teknik analisis laboratorium

Prinsip NDF NDF merupakan BP yg dilarutkan dg NDS yg kemudian dididihkan, isi sel akan larut dan sisanya hemiselulosa, selulosa, lignin, silika Metode ini tepat utk analisa BP yg mengandung serat, sehingga menggambarkan total serat Tdk dpt digunakan utk analisis BP dg PK tinggi & SK rendah Melarutkan isi sel, sisanya dinding sel yg terdiri dr hemiselulosa, selulosa, lignin, soluble lignin, silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

Larutan NDF Peralatan & teknik analisis laboratorium

Prinsip ADF Selulosa, lignin, dan silika merupakan residu ADF adalah residu NDF ditambahkan NDS dididihkan dan akan melarutkan hemiselulosa dan sisanya  ADF Selulosa, lignin, dan silika merupakan residu Langkah awal penentuan lignin Hemiselulosa= NDF-ADF Peralatan & teknik analisis laboratorium

Larutan ADF Peralatan & teknik analisis laboratorium

Prinsip Lignin (KMnO4) Merupakan metode tdk langsung penentuan lignin Determinasi selulosa dan insoluble ash (silika) Peralatan & teknik analisis laboratorium

Metode KMnO4 KEUNTUNGAN Posedur lebih lama tp aman Kemikalia tdk bersifat korosif & tdk memerlukan standarisasi Hsl tdk begitu dipengaruhi o/panas (nilai mndekati nilai lignin yg sebenarnya) KEKURANGAN Partikel besar kurang dpt dipenetrasi Tdk dpt digunakan utk analisis feses & hijauan yg digiling dg blender Senyawa KUTIN tdk dpt teroksidasi o/ KMnO4 shg dianggap sbg lignin Peralatan & teknik analisis laboratorium

Penentuan Lignin dg KMnO4 Bhn2 yg tdk diinginkan dikeluarkan, menyiapkan ADF (lignin, selulosa, insoluble ash) Lignin dioksidasi dg lart.buffer KMnO4 + as.asetat dg Fe trivalen + Ag-monovalen sbg katalisator Hsl oksidasi adl endapan Mn+Fe, kemudian dilarutkan dg lart.oxalat alkohol & HCl, sisanya selulosa + insoluble ash Peralatan & teknik analisis laboratorium

Selulosa (%) = ADF-lignin-silika Lanjutan Bag.yg hilang adl lignin (t: 105°C) Bag.yg hilang setelah pengabuan adl selulosa Residu abu (Si +Non Si), dihilangkan dg as.hidrobromat pekat Selulosa (%) = ADF-lignin-silika Peralatan & teknik analisis laboratorium

Penentuan Lignin dg H2SO4 NDF ADS Residu Ligno-selulose H2SO4 72% Selulosa larut, residu lignin + AIA (bnyk kutin dihitung sbg lignin) Peralatan & teknik analisis laboratorium

Prinsip AIA Semua oksida dr unsur2 yg terdapat dlm abu bereaksi dg HCl, kecuali AIA Peralatan & teknik analisis laboratorium

KMnO4 vs H2SO4 H2SO4 bersifat korosif, menyebabkan kanker paru2 Perlu lemari asam Bag.yg tdk tercerna adl lignin (lignin didpt langsung) selulosa= ADF-ADL KMnO4 lebih sederhana & tdk berbahaya Peralatan & teknik analisis laboratorium

TERIMA KASIH