Mikhania C.E.,S.Farm, M.Si, Apt. ANALISA BAHAN OBAT Mikhania C.E.,S.Farm, M.Si, Apt.
KOMPOSISI OBAT Obat terdiri dari bahan aktif dan bahan tambahan Dikenal dengan sebutan ACTIVE PHARMACEUTICAL INGREDIENT (API) Dapat berupa bahan tunggal atau campuran (ex. Obat influenza)
Active Pharmaceutical Ingredient Turunan SalisiLat (asam salisilat, asetosal, salisilamida) Alkaloida (kafein, teofilin, aminofilin, papaverin HCl) Golongan sulfa (sulfanilamida, sulfaguanidin) Antibiotik (kloramfenikol, tetrasiklin, penisilin) Vitamin (A,B,C) Turunan pyrdin (INH, nikotinamida) Turunan asam barbiturat (barbital, luminal) Turunan Anilin (parasetamol)
BAHAN TAMBAHAN OBAT Padat (tablet, kapsul, pil) Bahan pengisi, pengikat, penghancur, lubrikan, pemanis, pewarna, penyalut, dsb. Larutan (sirup, eliksir, emulsi, suspensi) Bahan pelarut, pengawer, pemanis, pendapar, pewarna, dsb. Semisolida (salep, krim, pasta, gel) Basis, pengawet, parfum, dsb Steril (injeksi, infus, OTM, OTT) Bahan pelarut, pengawet, pendapar, dsb
METODE IDENTIFIKASI OBAT Spektrofotometri Uv-Vis Spektrofotometri IR HPLC TLC Reaksi kimia reaksi warna dan pengendapan Jarak lebur dsb
Analisa Pendahuluan Organoleptik Analisa pendahuluan bahan obat berupa organoleptik meliputi tekstur, bau, warna dan rasa Kelarutan Percobaan kelarutan berupa kelarutan dalam pelarut sesuai monografi masing-masing API
ORGANOLEPTIK (Cont.) WARNA Putih sekali : lidokain, teofilin, kafein Putih kusam : sulfamerazin Putih agak kekuningan : Vit. B1, Vit. B2 Putih mengkilat : asam benzoat Kekuningan : kloramfenikol Merah muda : vit. B12 Coklat : succus liq.
RASA Pahit : parasetamol, teofilin, loratadin Sangat pahit : kloramfenikol Asam : vit. C, asam sitrat Agak asam : asetosal Manis : gula, sakarin BAU Tidak berbau : starch, sulfadiazin Khas : vit. C, succus
BENTUK Kristal : vitamin C Larutan : essens, alkohol Semisolid : adeps lanae
Kelarutan
Kelarutan (Cont.) Senyawa basa umumnya larut dalam asam Senyawa asam umumnya larut dalam basa Bentuk garam lebih mudah larut daripada basenya (ex. Kinin HCl lebih mudah larut dalam air daripada kinin) Dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut misal dalam aquades, alkohol.
Percobaan Kelarutan Misal suatu zat memiliki kelarutan : sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam air. Maka jumlah pelarut yg dibutuhkan : Sangat mudah larut : < 1 bagian Sangat sukar larut : 1000 – 10000 bagian LANGKAH KERJA : Timbang zat 1 gram 2 kali Dalam beaker 1, masukkan 1 gram zat + 1 ml etanol Dalam beaker 2, masukkan 1 gram zat + 1000 ml s/d 10.000 ml air
FENOL Fenol adalah senyawa turunan benzena yg atom hidrogennya tersubtitusi oleh golongan hidroksi Beberapa bahan obat golongan fenol : nipagin (metil paraben), nipasol (propil paraben), parasetamol
Fenol (Cont.) Nipasol Nipagin Parasetamol
Fenol (Cont.) Golongan fenol dapat diidentifikasi menggunakan feri klorida (FeCl3) Jika senyawa golongan fenol ditambah larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru Jika ditambah etanol warna tetap, maka kemungkinan salisilat. Jika warna ungu biru setelah ditambah 2 bagian volume etanol berubah menjadi kuning, maka kemungkinan fenol
KARBOHIDRAT Contoh eksipien golongan karbohidrat : amilum, laktosa, sukrosa Uji karbohidrat : a. Uji Molish b. uji Benedict c. Uji Barfoed d. Uji Seliwanoff e. Uji Iodium
Karbohidrat (Cont.) Uji Molish : dalam tabung reaksi, larutan zat uji ditambahkan pereaksi Molish, tambahkan 2-4 tetes asam sulfat pekat melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan. Warna ungu akan timbul jika positif mengandung karbohidrat Uji Benedict : dalam tabung reaksi, larutan zatuji ditambahkan larutan Benedict, panaskan pada nyala api selama 5 menit perubahan warna
Karbohidrat (Cont.) Uji Barfoed : dalam tabung reaksi,larutan zat uji ditambahkan larutan Barfoed, panaskan pada nyala api selama 5 menit, dinginkan perubahan warna Uji Seliwanoff : dalam tabung reaksi, larutan zat uji ditambahkan pereaksi Seliwanoff, panaskan dalam penangas air selama 15 menit perubahan warna Uji Iodium : pada lempeng porselen, tetesi larutan zat uji dengan larutan iodium perubahan warna
ANILIN Contoh golongan anilin : parasetamol
Anilin (Cont.) PENGUJIAN REAKSI ISONITRIL : zat ditambah NaOH dan etanol, dipanaskan. Adanya bau busuk menandakan anilin positif REAKSI INDOFENOL : senyawa ditambah amoniak dan natrium hipoklorit, ditambah fenol kemudian dihangatkan terjadi warna hijau biru. Pada pemanasan selanjutnya menjadi merah
BARBITURAT Senyawa barbiturat adalah golongan obat yang digunakan sebagai depresan sistem saraf pusat anastesi dan sedatif Struktur dasar : asam barbiturat
Barbiturat (Cont.) Contoh bahan obat : barbital, luminal Barbital Phenobarbital
Barbiturat (Cont.) Pengujian golongan barbiturat : Zat ditambah etanol, pereaksi Parri dan uap amoniak (NH3). Reaksi positif barbiturat jika terjadi warna ungu
SULFONAMIDA Struktur dasar : Contoh obat : sufadiazin, sulfanilamid, sulfametoksazol
Sulfonamida (Cont.) sulfametoksazol sulfadiazin
Sulfonamida (Cont.) Pengujian golongan sulfonamida : Reaksi korek api : zat uji ditambah HCl encer, ke dalamnya dicelupkan batang korek api, maka tak lama kemudian akan timbul warna jingga intensif sampai kuning jingga Reaksi Diazo : Zat uji + HCl+ air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah
ALKALOID Alkaloid adalah golongan basa bernitrogen Contoh : kinin, morfin, isoniazid (INH), metampiron INH Teofilin
ALKALOID (Cont.) Pengujian golongan alkaloid : Reagen Mayer : zat uji + HCl + pereaksi Mayer endapan Reagen Bouchardat : zat + HCl + pereaksi Bouchardat endapan KLT menggunakan penampak bercak Dragendroff
REAKSI PENJURUSAN Fehling A dan B, Barfoed, Luff untuk membedakan laktosa dan glukosa. Glukosa (Barfoed +, Luff -), laktosa (Barfoed -, Luff +) Fluororesensi larutan dalam H2SO4 encer untuk alkaloid kinin (hijau) Reaksi Marquis : zat uji + formalin + H2SO4 pekat terjadi warna ungu (untuk alkaloid opium : morfin, kodein, dll) Reaksi Kuprifil Chen & Kao (untuk alkaloid efedrin) : dalam tabung reaksi, senyawa ditambah air + CuSO4 + NaOH, dikocok dengan eter warna merah ungu
REAKSI KRISTAL Aseton-air Alkohol-air Bouchardat Dragendorff Air dsb
Terima kasih