OLEH: M. Nurissalam Nofita Laila Susanti APLIKASI KROMATOGRAFI PENUKAR ION ANALISA DAN PEMISAHAN LOGAM DAN TANAH JARANG SECARA KROMATOGRAFI PENUKAR ION (F. David dan A. Amiruddin) OLEH: M. Nurissalam Nofita Laila Susanti

Sifat-sifat Logam Tanah Jarang (LTJ) : Golongan Lantanida, reaktif terhadap air dan oksigen, titik leleh tinggi, stabil dalam senyawa Tujuan Analisa : Mencari karakteristik pemisahan dari suatu kolom kromatografi Menentukan kualitatif dan kuantitatif LTJ dalam fraksi eluent yang ditampung Ce, La, Y, Th Th, Yb, Ce Er, Ce, Th

Animasi proses pemisahan dengan kromatografi penukar ion

Variabel Pada Analisis Kromatografi Penukar Ion Geometri Kolom Suhu pH Besaran Partikel Resin dan ikatan silang Kecepatan Mengalir Muatan Eluent A. PEREAKSI Pembuatan LTJ → LTJ diendapkan dengan Ammonia, dan dilarutkan dalam HNO3 Pembuatan Asam sitrat → Melarutkan asam sitrat p.a. dan pH nya dijadikan 3,0 dengan NH3 pekat

PENGKONDISIAN PERCOBAAN suhu kamar Resin : DOWEX 50 W_X 12 Eluen : asam sitrat 5% pada pH 3,0 Kolom : 20 cm dan ¢ 0,6 cm 70 ° C EIuen : asam sitrat 5% pada pH 3,0 Kolom : 50 cm dan ¢ 1 cm Pengkondisian pH pH dinaikkan dari 3,0 menjadi 4,0 dengan amonia pekat setelah Se keluar (∆ pH = 0,2 setiap 2 jam)

B. PERSIAPAN KOLOM PENUKAR ANION PENUKAR KATION Didihkan campuran Dowex 1 x 8 dan air selama 5 menit. Tuangkan bubur resin ini kedalam tabung kromatografi Back washing Lewatkan dalam HCl Pekat Campuran Dowex 50 W_X 12 dan air dididihkan selama 5 menit, Resin disentrifuga dan dididihkan dalam larutan sitrat 5% pada pH = 3,0. Diisi dengan asam sitrat 5% pH = 3,0 setinggi 5 cm, Dibiarkan agar suhu menjadi 70°C, Tuangkan dan lakukan back washing DOWEX ® resin terbuat dari partikel berbentuk bola. Manfaat bagi pengguna adalah proses pertukaran yang sangat efisien, karena kinetika flow-through optimal karena putaran (bola) partikel.

C. PEMISAHAN LOGAM TANAH JARANG (LTJ) Campuran LTJ (100 mg/ml) sebanyak 3 mL disinari selama 4 Jam → Indikator Dipipet 1 mL, diuapkan, ditambahkan 2 mL HCl pekat, diuapkan kembali sampai kering Dilarutkan dengan 10 mL HCl pekat, Dilewatkan ke dalam kolom DOWEX 1 x 8 30 mL eluen ditampung, uapkan kembali sampai kering, dilarutkan dalam HCl 0,001 N Ditambah 1 mL Resin Dowex W_X 12, didihkan campuran (Gelembung udara hilang) Resin disentrifuga, cuci dgn HCl 0,001 N, masukkan resin ke dalam Kolom dalam Asam Sitrat 5% Tampung Eluen tiap 2 menit (15 detik/tetes) Setelah unsur logam Sc keluar lalu ditampung, setiap 4 menit ditampung LTJ berikutnya, lalu tabung-tabung disusun dan ditentukan keaktifannya masing-masing.

D. PENCACAHAN LTJ Tabung-tabung yang berisi bunsur LTJ yang sudah terpisah dijadikan volume 5 mL semua untuk mmperoleh geometrik yang sama Cacah setiap tabung dengan Spektrometer Sintilasi ( Detektor NaJ bentuk tabung → Menentukan keaktifan integral diatas 0,020 Mev Menentukan kurva distribusi (sumbu X = nomor tabung, sumbu Y = keaktifan integral) Gambar 2 dan 3 Menentukan spektrum Gamma untuk daerah puncak distribusi untuk menentukan secara kualitatatif LTJ

HASIL DAN PENELAAHAN Setelah melewatkan campuran LTJ pada kolom panjang 20 cm, ᴓ 0,6 cm, resin penukar kation DOWEX 50 W_X 12 200_400 mesh, hasil yang didapat adalah : Pada Suhu Kamar → Unsur Sc keluar setelah 12 Jam Pada Suhu 70°C → Unsur Sc keluar setelah 4-5 Jam Keaktifan unsur Ce dan Dy tidak tercacah Unsur Yb dan Lu dapat terpisah karena puncak energi Yb = 0,40 Mev, dan Lu < 0,32 Mev Unsur Er, Ho dan Tb dapat terpisah dengan baik Unsur Gd, Eu, dan Sm tercampur

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan ke-1 pada pH = 3,0 Terjadi pelebaran kurva antara Lu dan Yb

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan ke-2 Pada pH = 3 suhu kamar Dihasilkan kurva distribusi yang lebar dan Unsur Sc keluar setelah 12 Jam (kurang memuaskan)

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan pada pH = 4 suhu 70°C Sc keluar setelah 4-5 Jam pada 70°C Eu dan Sm tercampur Er, Ho dan Tb terpisah Ce dan Dy tidak tercacah

KESIMPULAN Suhu Kamar : Pemisahan LTJ satu dengan lainnya mewaktu waktu lama, kurva distribusi terlalu lebar Suhu 70° : Unsur Sc, Lu, Yb, Ho dan Tb terpisah dengan baik, unsur Gd, Eu, Sm kurvanya berhimpitan, unsur Gd dan Pm belum diketahui krn standarnya belum ada. Untuk analisa pengaktifan netron LTJ, keadaan ini sudah baik utk uji kualitatif dan kuantitatif Makin tinggi pH, kurva distribusi sempit dan waktu pemisahan cepat.