Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H 2 SbBP pada Ekstraksi Ce(III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H 2 SbBP pada Ekstraksi Ce(III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang."— Transcript presentasi:

1

2 Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H 2 SbBP pada Ekstraksi Ce(III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang Monasit Bangka Ellsie Viendra P Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

3 Agenda Seminar  Latar Belakang Penelitian  Tujuan Penelitian  Ruang Lingkup Penelitian  Metodologi Penelitian  Hasil dan Pembahasan  Kesimpulan  Daftar Pustaka

4 Indonesia sebagai negeri yang kaya akan sumber daya alam, salah satunya : mineral monasit. LATAR BELAKANG PENELITIAN

5 MONASIT ± 70% LTJ ± 70% LTJ ± 30% Non-LTJ ± 30% Non-LTJ

6 Kandungan Monasit Bangka (Jolyon and Ralphy, 2006)

7 Pemanfaatan LTJ Logam Tanah Jarang Super- konduktor reaktor nuklir baterai hibrida magnet permanen optik kualitas tinggi Industri keramik LCD

8 Nilai Jual Pasir Monasit Rendah Nilai Kandungan LTJ Tinggi Harga Jual Pasir mineral Monasit = Rp ,-/ton (Anonimous, 2003) Daftar harga oksida LTJ komersial (Acros Organic, 2006/2007)

9 Metoda Pemisahan yang Pernah Dilakukan Ekstraksi Pelarut KerugianKeuntungan Laju transfer massa cepat Selektivitas tinggi Kapasitas tinggi Pemisahan Kurang Optimal Perolehan Kembali mmbutuhkan banyak tahap

10 Metoda Pemisahan yang Pernah Dilakukan Resin Penukar Ion KerugianKeuntungan Mudah untuk pemisahan fasa cair/padat Tahapan lebih sederhana Tidak ada pelarut yang hilang Selektifitas Ekstraksi relatif Rendah thd LTJ

11 Solvent Impregnated Resin (SIR) Ekstraksi Pelarut  Kapasitas tinggi  Selektivitas tinggi  Laju transfer massa cepat Ekstraksi Pelarut  Kapasitas tinggi  Selektivitas tinggi  Laju transfer massa cepat Resin Penukar Ion Tidak ada pelarut yang hilang Tahapan lebih sederhana Mudah untuk pemisahan fasa cair/padat Resin Penukar Ion Tidak ada pelarut yang hilang Tahapan lebih sederhana Mudah untuk pemisahan fasa cair/padat SIR Prnsip pemisahan dengan menggunakan SIR : Ekstraktan sebagai ligan pengkelat logam diamobilisasikan ke dalam resin polimer berpori makro yang tidak memiliki gugus fungsional pengekstraksi.

12 Tujuan Penelitian Melakukan sintesis dan karakterisasi senyawa H 2 SbBP. Pembuatan SIR dengan H 2 SbBP sebagai ligan pengkelat dan Amberlyte XAD-16 sebagai resin amobilator. Menentukan profil optimasi pemisahan dengan menggunakan metoda Solvent Impregnated Resin.

13 Ruang Lingkup Penelitian Penelitian tugas akhir difokuskan pada : –Sintesis ligan pengkelat H 2 SbBP –Karakterisasi H 2 SbBP –Penentuan profil impregnasi maksimum resin XAD-16 terhadap ligan H 2 SbBP dalam pembuatan SIR. –Karakterisasi SIR –Optimasi serta penentuan profil penyerapan SIR terhadap Ce(III) menggunakan metoda batch dan colomn. –Penentuan kapasitas maksimum SIR dalam mengikat Ce(III).

14 Senyawa Asil Pirazolon Memiliki sifat basa Lewis keras Cocok sebagai pengkelat LTJ (bersifat asam Lewis keras) senyawa heterosiklik β-diketon yang dapat membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam Mampu membentuk kompleks yang spesifik tergantung kepada panjang rantai polimetilennya (Reddy, et al., 2000). Tinjauan Pustaka 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) n=8 4-asil-5-pirazolon H 2 SbBP

15 Tinjauan Pustaka Proses pemisahan LTJ dengan metoda SIR (SIR Technology-Twente University)

16 Metodologi Penelitian Penentuan Profil Penyerapan Impregnated Resin Terhadap Ce Ligan H 2 SbBP FT-IR Larutan Ligan Dicampurkan resin XAD-16 H 2 SbBP Impregnated resin FT-IR Standar Ce Dilarutkan dengan kloroform Dilarutkan dengan asam Larutan Standar Ce Optimasi kondisi dengan metoda batch & kolom Ion Ca terikat dalam SIR Penentuan Profil Penyerapan SIR dengan Spektrofotometer UV-Vis Kurva A terhadap λ

17 MPP + 40 mL pelarut 1,4-dioksan dipanaskan T ± (40-50) 0 C. Setelah ± 20 menit, + Ca(OH) 2 Dipanaskan ± 10 menit. + Sebakoil klorida tetes demi tetes, + 40 mL 1,4-dioksan. Suhu dinaikan perlahan  ( ) 0 C, pemanasan dilanjutkan  total proses reaksi selama ± 6 jam. Metodologi Penelitian Sintesis Ligan

18 Hasil sintesis dibiarkan mendingin hingga mencapai suhu ruang. ditambahkan 250 mL HCl 2M ke dalam labu leher tiga, dikocok dengan kuat secara kontinyu selama ± 10 menit, sambil sesekali tutup labu dibuka untuk mengeluarkan gas yang terbentuk. Kristal yang terbentuk disaring dengan buchner, dicuci dengan aqua dm hingga pH netral. kristal dikeringkan dengan menggunakan oven vacum pada suhu 30 0 C. Metodologi Penelitian Sintesis Ligan

19 Metodologi Penelitian Pemurnian Resin Resin Amberlite XAD-16 Resin Amberlite XAD-16 - Dicuci dengan NaOH 2M -Dicuci dengang HNO 3 2M - dicuci dengan aseton - Dikeringkan - Dicuci dengan NaOH 2M -Dicuci dengang HNO 3 2M - dicuci dengan aseton - Dikeringkan Butiran Resin Bersih - diayak dengan ayakan 30 mesh - diayak dengan ayakan 30 mesh Resin Bersih 30 mesh

20 Metodologi Penelitian Penentuan Pengaruh Pelarut terhadap Resin (Swelling) - Direndam selama 2 jam - Disaring - Ditimbang dalam rentang waktu tertentu hingga berat konstan Botol Vial 2 + aseton teknis Sejumlah Resin yang telah dimurnikan

21 Metodologi Penelitian Pembuatan SIR dan Penentuan Kapasitas Maksimum Penyerapan Ligan oleh Resin SIR dibuat dengan rangkaian perbandingan berat resin dan ligan, dengan cara melarutkan sejumlah berat ligan dengan 2 mL kloroform p.a ke dalam botol vial 10 mL. Masing-masing larutan diaduk dengan sejumlah resin menggunakan alat Shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 2 jam. SIR dipisahkan, sisa ligan diukur dengan Spektrofotometer Uv pada panjang gelombang 267,5 nm. Dalam labu takar 10 mL, sejumlah volume tertentu larutan standar 50 ppm ditambah: - 3 tetes indikator fenol merah 0,1% - tetes demi tetes NaOH 0,2 M  ungu. - tetes demi tetes HCl 0,03 M  kuning, - 1 mL buffer asetat sehingga pH terjaga pada pH 4,6 - 1 mL alizarinnotS diencerkan hingga 10 mL dengan aqua dm. Larutan didiamkan selama 1 jam agar reaksi pengompleksan berjalan sempurna. Penentuan Kapasitas Penyerapan Ce 3+ oleh SIR hasil sintesis

22 Hasil dan Pembahasan

23 Sintesis Ligan

24 Sintesis Ligan H2SbBP 2C 10 H 10 N 2 O+ Ca(OH) 2 + C 10 H 16 O 2 Cl 2 C 30 H 34 O 4 N 4 + H 2 O+ Ca 2+ +2Cl - (1-fenil-3- metil-5- pirazolon) Sebakoil klorida 4- sebakoilbis(1- fenil-3-metil- 5-pirazolon) 12,3193 g10,0784 g6 mL (ρ=1,119g/mL) 0,0707 mol0,1360 mol0,0229 mol---- = 14,4484 g = 97,2038% TL = C

25 H2SbBP Hasil Sintesis H2SbBP setelah dioven Vacum

26 Hasil Karakterisasi FT-IR : -C-H benzen -CH 2 - CO 2 C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- Vibrasi cincin kelat IdentifikasiH 2 AdBPH 2 SbBP v(O-H)-3350 b v(C-H) aromatik-3072 s v as (C=O) karbonil1631 s1626 s v(C=C) fenil1594 s1592 s Cincin pirazolon1562 s1552 s v as (C=C=C)1498 s v(C=O)1363 s1364 s Vibrasi cincin kelat632 m 508 m 640 m 508 m

27 Spektrum H2SbBP SpektrumMPP -C-H benzen -CH 2 - CO 2 C= O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- Vibrasi cincin kelat -C-H benzen -CH 2 - C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C-

28 Penentuan Pelarut terabsorpsi dalam Resin Uji Swelling Resin Amberlyte XAD-16 dengan kloroform w 0 Resin = 0,0515 g direndam dalam 1,5 mL kloroform (pa) selama 2 jam. Hasil : w esin setelah direndam = 0,0572 g w kloroform dalam resin = 0,0572-0,0515 = 0,0057 g

29 Penentuan Kapasitas Penyerapan H 2 SbBP oleh Amberlite XAD-16 Banyaknya ligan yang tidak terimpregnasi ke dalam resin Amberlite XAD-16 ditentukan Spektrofotometer UV-Vis-NIR 3101 PC 267,5 nm

30 Penentuan Kapasitas Penyerapan H 2 SbBP oleh Amberlite XAD-16 Kurva Standar H 2 SbBP No. [H 2 SbBP] (mg/mL)Absorbansi 10,00000,167 20,00040,319 30,00060,463 40,00080,529 50,00100,562 60,00120,641

31 Penentuan Kapasitas Penyerapan H 2 SbBP oleh Amberlite XAD-16

32 Penyerapan maksimum : 12,654 mg H 2 SbBP / 0,0510 g XAD-16 = 248,1175 mg H 2 SbBP / g XAD-16 = 2, g H 2 SbBP / g XAD-16

33 Karakterisasi SIR

34 Penentuan Profil Pengikatan Ce 3+ oleh SIR Kurva Standard Kompleks Ce(III)-Alizarinnot.S

35 Kurva Variasi [Ce] Penentuan Profil Pengikatan Ce 3+ oleh SIR

36 Kurva Variasi [Ce]

37 Penentuan Kondisi Optimum Pengikatan Ce 3+ oleh SIR Optimasi pH dengan metode batch pH optimum : 2,52

38 Penentuan Kapasitas SIR terhadap Ce(III) Menggunakan metoda kolom dengan laju alir 1,5 mL/menit

39 Penentuan Kapasitas SIR terhadap Ce(III) Menggunakan metoda kolom dengan laju alir 1,5 mL/menit » kapasitas pengikatan Ce oleh SIR d dengan ligan pengkelat H2SbBP » = 0,2033 mg Ce / 0,4994 g SIR » = 0,4071 mg Ce/ g SIR

40 Kesimpulan Ligan H ­2 SbBP telah berhasil disintesis dengan memberikan warna coklat muda, rendemen hasil pemurnian sebesar 97,2 %, titik leleh C, larut baik dalam kloroform, serta hasil karakterisasi dengan FT-IR menunjukan karakeristik senyawa pirazolon dan cincin pengkelat. Kapasitas penyerapan ligan hasil sintesis oleh XAD-16 sebesar 248,12 mg/g resin. Dibandingkan metoda batch, pengikatan ion Ce 3+ menggunakan metoda kolom memberikan kinerja yang lebih baik, dengan kondisi laju alir 1,5 mL/menit. pH optimum 2,52. Kapasitas penyerapan ion Ce 3+ oleh SIR-H 2 SbBP hasil sintesis pada kondisi optimum ialah sebesar 0,4071 mg/g SIR.

41 Daftar Pustaka E. Metwally., (2005), Extraction and Separation of Uranium (VI) and Thorium (IV) Using Tri-n-dodecylamine Impregnated Resins. Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, Vol. 6, No.2, pp , 2005 Mari, E.V., Carlos, A.S., Alcidio.A., (2004), Sequential separation of the yttrium-heavy rare earths by fractional precipitation, J ournal of Alloys and Compounds, 374, Aminudin. S., (2002), Disertasi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Amri. M., (2004), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Puspitawati. Ferra., (2007), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Guan, Y. and X. Y. Wu, (1990), The theory and application of solvent impregnated resins, Ion Exch. Adsorp., 6, Heyes, S. (1998). Lanthanides & Actinides. lanthact.htm. Khaldun, Ibnu., (2009), Disertasi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Rohiman, Asep., (2008), Skripsi, Institu Teknologi Bandung, Bandung. Uzoukwu, B.A., Gloe, K., Suddeck, H., (1998). Metal(II) Complexes of 4-Acylbis(Pyrazolone-5): Synthesis and Spectroscopic Studies. J. SYNTH. REACT. INORG. MET.-ORG. CHEM., 28(2), (1998). Delvy., (2009), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Jalaludin, Mohamad., (2009), Skripsi, Institut Teknologi Bandung. Flett, 1977; Tavlaride et al., 1987; Warshawsky, diakses tanggal 11 Agustus 2009http://id.wikipedia.org/logam_tanah_jarang diakses tanggal 21 Januari 201


Download ppt "Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H 2 SbBP pada Ekstraksi Ce(III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google