Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

TUGAS KIMIA ANALISIS MODERN Kelompok 3 : Rika Yulianti(121810301002) Lusi Ike Nurjannah(121810301014) Ahmad Budianto(121810301063) Indah Purwanti(121810301064)

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "TUGAS KIMIA ANALISIS MODERN Kelompok 3 : Rika Yulianti(121810301002) Lusi Ike Nurjannah(121810301014) Ahmad Budianto(121810301063) Indah Purwanti(121810301064)"— Transcript presentasi:

1 TUGAS KIMIA ANALISIS MODERN Kelompok 3 : Rika Yulianti( ) Lusi Ike Nurjannah( ) Ahmad Budianto( ) Indah Purwanti( )

2 Alain Aminot, Roger Kérouel and Dominique Birot IFREMER-Brest, BP 70, Plouzané, France *: Corresponding author : Tel.: ; fax: ;

3 Fluorometri untuk penentuan amonium di dalam air menggunakan reagen orthophtaldialdehid (OPA) sulfit, merupakan suatu cara yang dianggap efisien untuk mengukur nutrien pada sistem aquatic. Metode ini memiliki keuntungan yaitu simple, tidak menggunakan reagen yang beracun, sensitifitas tinggi. Jurnal ini adalah pembahasan dengan hasil dari penggabungan FIA dan detektor fluorometri sebagai alat yang high performance untuk menentukan amonium di dalam ekosistem air. Dimana dikhususkan pada aplikasi pengukuran secara in situ. Latar Belakang

4 Bagaimana mekanisme penentuan amonium di dalam air murni dan air laut menggunakan flow injection analisys? Bagaimana hasil yang diperoleh dari penentuan amonium di dalam air murni dan air laut? Rumusan masalah

5 Dapat menganalisis amonium dalam air murni dan air laut menggunakan alat flow injection analysis secara fluorometri. Tujuan

6 Preparasi sampel dan reagen Analisis menggunakan FIA-fluorometri Hasil Air laut / air murni

7 Metodologi percobaan

8 Alat

9 1.Bahan Reagen : - Borat (Na 2 B 4 O 7. 10H 2 O) berjumlah 20 g/l - Larutan orthophtaldialdehid (OPA) 40 g/l - Sodium sulfite 60 g/l 2. Carrier: - Milli-Q water Bahan

10 Prosedur pembuatan reagen 30 ml orthophtaldialdehid (OPA) Hasil -Dicampur dengan 1 L Borat -3 ml sulfit -0,2 ml 30% larutan brij -Dijaga larutan dari cahaya -Dibiarkan beberapa jam sebelum digunakan

11 Air murni Hasil -Ditambahkan 0,5 % amonium -Ditambahkan Nacl Prosedur preparasi air murni

12 Preparasi sampel air laut Preprasi sampel air laut dapat langsung digunakan tanpa adanya perlakuan sebelum dilakukan analisis

13 Prosedur preparasi amonium standart 66,67mg/l(NH 4 ) 2 SO 4 Hasil -Dikeringkan pada suhu 105 o C selama 2 jam -Disimpan dalam desikator

14 HASIL

15 3.1 optimasi alat Laju reaksi sangat tergantung pada suhu, dan percobaan (Gambar. 2a dan 2b) menunjukkan bagaimana intensitas sinyal berkaitan dengan : -waktu stop-aliran - panjang injektion loop -temperatur Hasil ini menunjukkan bahwa reaksi memiliki fase menginisialisasi sebelum mencapai Tingkat signifikan. Dalam kasus seperti itu, suhu yang terlalu rendah atau waktu reaksi yang terlalu pendek menghasilkan sinyal yang sangat kecil.

16 Pemanasan sedikit di atas suhu kamar penting untuk adanya regulasi yang baik, oleh karena itu, suhu ditetapkan pada 30°C. Seperti ditunjukkan dalam Gambar. 2b, sensitivitas reaksi terhadap suhu sekitar 20% per derajat Celcius pada 30°C, yang membutuhkan thermostatization. Suhu yang dipilih ini jauh di bawah kisaran suhu (75-95 ° C) dari metode lain yang sudah dilakukan, otomatis sensitivitas yang dihasilkan adalah optimum. Adapun aliran dihentikan selama 3 menit setelah sampel dan reagen dicampur.

17 Gambar 2.a a) stop-flow time and sample loop length 23 °C)

18 Gambar 2.b b) temperature of reaction (loop = 120 cm, stop-flow time = 5 min)

19 3.2 Optimasi konsentrasi reagen Sinyal dapat dibuat tinggi dengan meningkatkan konsentrasi reagen. Ketika Konsentrasi OPA meningkat sebesar 50 %, maka diperoleh keuntungan sebanyak 25 % pada ketinggian puncak.

20 Gambar 2c menunjukkan efek meningkatnya konsentrasi sulfit pada ketinggian puncak. Konsentrasi optimum yang dipilih adalah yang dekat dengan yang memberikan respon tertinggi ( 0,76 mmol l – 1). Hasil ini adalah signifikan dan berbeda dari yang ditemukan dalam versi SFA ( 0,055 mmol - l 1 ), tetapi berbeda juga dengan percobaan yang digunakan oleh Genfa dan Dasgupta (1989 ) dalam metode FIA tawar air, mereka menemukan konsentrasi optimum sulfit adalah ( 1,1 mmol l - 1 ). Hasil ini mengkonfirmasi bahwa, untuk kinerja yang optimal, konsentrasi reagen mungkin harus disesuaikan dengan modifikasi pipanya.

21 Gambar 2.c sulfite concentration in the reaction medium.

22 3.3 Uji kinerja Dalam metode ini, penginjekan sampel yang dilakukan adalah sekitar sembilan sampel per jam. Kurva kalibrasi dibuat dari 0 sampai 50 µmol /l untuk air laut (dengan salinitas 35 pada air laut) dan 100 µmol/l dalam «air muara» (salinitas = 5).

23 Gambar 3

24 Gambar 4

25 Repetability dilakukan sebanyak lima kali untuk pengukuran tiga standar: 0.5 µmol /l di salinitas 35 dan 4.0 µmol /l pada salinitias 35 dan 18. Dari serangkaian analisis duplikat dari 10 sampel alami dalam kisaran µmol/ l amonium (salinitas: ), standar deviasi adalah 0,03 µmol /l.

26 3.4 Interverensi Dalam metode ini, untuk melihat pengaruh adanya ganguan yang diberikan pada sinyal yang dihasilkan, dilakukan penambahan hidrogen karbonat, klorida, sulfat, natrium, magnesium dan calsium. Penambahan tersebut dilakukan untuk mengetahui efek pembentukan garam terhadap sinyal yang dihasilkan.

27 Gambar 5

28 3.5 Pengaruh suhu terhadap sampel Disebabkan karena sensitivitas reaksi sangat besar terhadap perubahan suhu, maka dipandang penting untuk mengetahui efek suhu sampel dengan variasi konsentrasi. Hal ini dibuktikan dengan menggunakan standar amonium (8 µmol/l) yang didinginkan pada 6 °C dan dipanaskan sampai 33 °C. Maka diperoleh tidak terjadinya perubahan yang fatal pada puncak yang dihasilkan. Meskipun suhu aliquot yang melewati loop injeksi sampel mungkin berbeda sedikit dari suhu sampel. maka penelitian ini menunjukkan bahwa suhu sampel tidak mempengaruhi puncak yang dihasilkan

29 3.6 Pengaruh material kecil yang tersuspensi Untuk mengetahui pengaruh materi kecil yang tersuspensi ke dalam sampel maka dilakukan dengan : 1.Sedimentasi 2.Menambahkan fitoplankton ke dalam sampel.

30 - Metode sedimentasi Metode ini dilakukan dengan 2 cara yaitu 1. Menambahkan sedimen pyrolyzed yang berasal dari muara berlumpur (partikel berbagai ukuran: µm; median: 45 µm) ke dalam standar amonium yang disiapkan dalam air laut.

31 2. Dilakukan dengan mengambil butir halus lumpur muara (<50 mikro meter), dan dibuat hingga 600 mg/l padatan tersuspensi. Kemudian lumpur dibuat pada konsentrasi 120 g/l dalam air demineralisasi dan ditambahkan ke amonium bebas air laut.

32 Pengaruh adanya partikel tersuspensi terhadap perubahan signal yang dihasilkan

33 3.7 Background fluoresensi Pengaruh adanya senyawa organik alami pada Background fluoresensi (BF) tidak dapat diabaikan dalam beberapa perairan. Selain itu, aplikasi penentuan amonium dengan OPA sinyalnya masih kurang maksimal dimana hasil ini memang bertentangan dengan versi SFA. Oleh karena itu, harus dilakukan pemeriksaan kembali apakah koreksi BF dapat dengan signifikan untuk diterapkan, dan hal ini tergantung pada kepresisian yang diperoleh, sebagai fungsi dari tingkat keberhasilan dalam mencapai pendeteksian amonium yang diharapkan.

34 Spektrum sampel Fluoresensi diperoleh dengan mengganti suatu reagen menggunakan reagen OPA. Dihasilkan eksitasi panjang gelombang yang sama untuk mengukur amonium, yaitu 370 nm. Spektrum ini mengkonfirmasi bahwa BF dan fluoresensi dari amonium-OPA merupakan senyawa yang tumpang tindih, dan hal itu secara signifikan mengurangi gangguan BF yaitu dengan memilih panjang gelombang emisi tertentu. Sinyal amonium untuk Background fluoresensi ini diukur dengan detektor LDC dengan cara yang sama seperti untuk sampel.

35 3.8. Metode Validasi Perbandingan hasil yang diperoleh dengan metode ini dan dengan metode SFA dari Kérouel dan Aminot (1997) dibuat dengan sampel dari Teluk Seine (Perancis) yang salinitasnya adalah antara 23,1 - 34,7. Gambar 6 menunjukkan bahwa data perbandingan yang dihasilkan adalah baik (kemiringan: 1,01; intercept: 0,05 umol l -1). Interval kepercayaan (confidence level 95%) menunjukkan bahwa slope tidak berbeda secara signifikan.

36

37 Kesimpulan Jurnal ini memaparkan tentang kemampuan metode FIA- fluoresensi untuk penentuan amonium di perairan murni dan air laut. Sensitivitas fluoresensi diperoleh dengan FIA menggunakan mode stop-flow yaitu 3 atau 5 min. Dengan waktu 6 menit maka per sampel dimungkinkan untuk diukur sehingga menghasilkan baseline dan sinyal sampel. Aplikasi penentuan amonium pada jurnal ini menggunakan reagen OPA yang merupakan hasil dari penyempurnaan penelitian yang dilakukan sebelumnya yaitu penentuan amonium menggunakan membran NH 3.

38

39 Pertanyaan 1.Ferlia Suci (12-07 ) Apa bedanya sampel yang ada pada pump dengan yang di valve ? 2. Mindarti S (12- 15) Mengapa hanya sampai suhu 30⁰ C ? Kenapa tidak dengan suhu yang lebih tinggi ? 3. Lailatul Badriyah (12-36 ) Apakah ada mode on/off pada rangkaian tersebut ? 4. Vike P.A (12-41 ) Pump-nya sebenarnya ada satu atau tiga ?

40 Jawaban 1.Sampel sebenarnya hanya ditempatkan di dalam valve, dan tidak terdapat sampel di dalam pump. Ilustrasi yang diberikan di pump tersebut merupakan tanda jalannya sampel saja, bukan penempatan sampel. 2.Hasil optimasi ini sudah merupakan hasil optimasi dari beberapa percobaan dan merupakan bentuk penyempurnaan dari penelitian-penelitian sebelumnya. Suhu yang dipilih ini merupakan suhu yang jauh lebih rendah dari suhu 70-90oC sebelumnya yang menghasilkan sinyal yang kurang baik, sehingga dilakukan optimasi dengan suhu yang jauh lebih rendah dari suhu-suhu sebelumnya yaitu dimulai dari suhu 10, 15, 20 dan 30oC

41 3. Tidak terdpat metode on / off pada rangkaian ini karena sampel,reagen dan carier berjalan bersamaan (di on kan bersamaan). 4. Terdapat 3 pump yang berbeda dengan kecepatan berbeda. Sedangkan pipanya hanya 1.


Download ppt "TUGAS KIMIA ANALISIS MODERN Kelompok 3 : Rika Yulianti(121810301002) Lusi Ike Nurjannah(121810301014) Ahmad Budianto(121810301063) Indah Purwanti(121810301064)"

Presentasi serupa


Iklan oleh Google