Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Flow Injection Analysis for Boron Determination by Using Methyl Borate Generation and Flame Atomic Emission Spectrometry Siti Zubaidah. S (101810301011)

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Flow Injection Analysis for Boron Determination by Using Methyl Borate Generation and Flame Atomic Emission Spectrometry Siti Zubaidah. S (101810301011)"— Transcript presentasi:

1 Flow Injection Analysis for Boron Determination by Using Methyl Borate Generation and Flame Atomic Emission Spectrometry Siti Zubaidah. S ( ) Denik Dwi Jayanti ( ) Denik Dwi Jayanti ( )

2 Boron Digunakan dalam berbagai aplikasi Berbahaya apabila kekurangan atau kelebihan Peneliti menganalisis dengan AES sensitivitas lemah dan banyak pengganggu Diperlukan metode yang tepat Menggunakan metode FIA Pembentukan senyawa volatil boron Metil Borat

3 Apparatus MILLIPORE water system (Elix-10 diikuti dengan Milli- Q 185 Plus dan 0,22 µm unit filter. Spektrometer absorpsi atom ATI-UNICAM 929 Pompa peristaltik GILSON Minipuls 3 dengan pipa Tygon Pipa PTFE dengan diameter 0,8-1 mm Separator gas-cair UNICAM VP90 Loop injeksi 250 µm MILLIPORE water system (Elix-10 diikuti dengan Milli- Q 185 Plus dan 0,22 µm unit filter. Spektrometer absorpsi atom ATI-UNICAM 929 Pompa peristaltik GILSON Minipuls 3 dengan pipa Tygon Pipa PTFE dengan diameter 0,8-1 mm Separator gas-cair UNICAM VP90 Loop injeksi 250 µm Reagents Asam borat Akuades H 2 SO 4 CH 3 OH Gas carrier Argon Asam borat Akuades H 2 SO 4 CH 3 OH Gas carrier Argon

4 Instrumental Parameters Pengukuran emisi dilakukan pada panjang gelombang 547,8 nm memberikan sensitivitas yang baik Kondisi tinggi pembakar 15 mm dengan kepala pembakar 5 cm Lebar spektra 1,0 nm dan aliran gas C 2 H 2 sebesar 0.9 L/menit. Pengukuran emisi dilakukan pada panjang gelombang 547,8 nm memberikan sensitivitas yang baik Kondisi tinggi pembakar 15 mm dengan kepala pembakar 5 cm Lebar spektra 1,0 nm dan aliran gas C 2 H 2 sebesar 0.9 L/menit.

5 Analisis menggunakan sampel sebanyak 0,1 mL, 3 mL metanol dan 1 mL asam sulfat ( Castello et al, 1985). Asam sulfat digunakan sebagai agen pengdehidrasi Gas Argon digunakan sebagai gas carrier pada separator cair-gas Analisis menggunakan sampel sebanyak 0,1 mL, 3 mL metanol dan 1 mL asam sulfat ( Castello et al, 1985). Asam sulfat digunakan sebagai agen pengdehidrasi Gas Argon digunakan sebagai gas carrier pada separator cair-gas Proposed method

6 Preparasi larutan stok Boron 2000 µg/mL 5,72 gram Asam Borat Hasil Dilarutkan dengan air terdeionisasi 500 mL Disimpan dalam labu polietilen Dikeringkan dalam desikator dengan suhu 120 ˚C

7 Optimasi laju gas carrier Argon dan laju pompa reaktan Larutan stok asam borat 200 µg/mL Diinjekkan dalam aliran larutan H 2 SO 4 60% (v/v) injection loop Dicampurkan lagi dengan larutan H 2 SO 4 60% (v/v) pada katup 6-way Dicampurkan ke dalam aliran larutan Metanol Di lewatkan pada mixing coil Senyawa metil borat menuju ke GLS (gas liquid separator) Kemudian gas menuju ke detektor (FAES) Pengukuran di ulang dengan variasi laju argon, variasi laju pompa Hasil

8 Optimasi panjang mixing coil Larutan stok asam borat 100 mg/mL Diinjekkan dalam aliran larutan H 2 SO 4 60% (v/v) melalui injection loop Dicampurkan lagi dengan larutan H 2 SO 4 60% (v/v) pada katup 6-way Dicampurkan ke dalam aliran larutan Metanol Di lewatkan pada mixing coil dengan variasi panjang coil Senyawa metil borat menuju ke GLS (gas liquid separator) Kemudian gas menuju ke detektor (FAES) Hasil

9 Optimasi konsentrasi H 2 SO 4 terlarut Larutan stok asam borat 20 µg/mL Diinjeksi dalam aliran larutan H 2 so 4 konsentrasi divariasikan 0% ; 20% ;40% ; 60% pada injection loop Dicampurkan lagi dengan larutan H 2 SO 4 pada katup 6-way Dicampurkan ke dalam aliran larutan Metanol Di lewatkan pada mixing coil Senyawa metil borat menuju ke GLS (gas liquid separator) Kemudian gas menuju ke detektor (FAES) Hasil

10 Pembuatan kurva kalibrasi Larutan Stok borat 2000 µg /mL Hasil Diencerkan dengan variasi konsentrasi sebesar 10 µg /mL sampai 2000 µg /mL Diinjekkan dalam aliran larutan H 2 SO 4 60% (v/v) melalui injection loop Dicampurkan lagi dengan larutan H 2 SO 4 60% (v/v) pada katup 6-way Dicampurkan ke dalam aliran larutan Metanol Di lewatkan pada mixing coil Senyawa metil borat menuju ke GLS (gas liquid separator) Kemudian gas menuju ke detektor (FAES)

11 Instrumental

12 Metode analisis FIA didasarkan pembentukan dan penguapan dari metil borat. Metil borat yang terdeteksi merupakan senyawa yang terbentuk dari reaksi asam borat (senyawa B) dan metanol dengan asam sulfat. Senyawa ini bersifat volatil dan stabil pada keadaan uap. Persamaan reaksinya adalah : Asam sulfat bertindak sebagai agen pendehidrasi dimana akan menghasilkan panas yang diperlukan untuk penguapan. Hasil

13 Hasil variasi laju pompa dengan laju Argon Dari tabel diatas di dapatkan signal terbaik pada variasi laju pompa 30- rpm dan laju argon 400 mL / min

14 Hasil variasi panjang mixing coil Berdasarkan data tersebut, didapatkan bahwa panjang koil tidak mempengaruhi secara signifikan terhadap sinyal emisi. Hasil optimasi didapatkan panjang coil 10 cm memberikan sinyal tertinggi. Berdasarkan data tersebut, didapatkan bahwa panjang koil tidak mempengaruhi secara signifikan terhadap sinyal emisi. Hasil optimasi didapatkan panjang coil 10 cm memberikan sinyal tertinggi.

15 Hasil variasi konsentrasi asam sulfat Berdasarkan hasil variasi konsentrasi asam sulfat didapatkan bahwa asam sulfat 60% (v/v) menghasilkan sinyal emisi tertinggi

16 Grafik hasil pembuatan kurva kalibrasi Limit deteksi 2,96 µg/mL atau 0,74 µg/mL

17 Karena sensitivitas yang sangat lemah, sulit untuk menentukan Boron menggunakan menggunakan AES dan adanya “metode standar” sangat diperlukan. Untuk meningkatkan sensitivitas dan performa kontrol Boron pada matriks yang berbeda tanpa melalui proses pra-konsentrasi atau metode ekstraksi metode ini telah diusulkan. Didapatkan bahwa point penting dari metode ini adalah pembentukan senyawa metil borat dan sempurnanya transfer gas menuju nebulizer AES

18 Optimasi yang diperoleh adalah sebagai berikut : o laju gas carrier argon : 400 mL/menit dan laju pompa sebesar 30 rpm o panjang mixing coil adalah 10 cm o Konsentrasi H2SO4 yang diberikan adalah 60 % (v/v) o pembuatan kurva kalibrasi didapatkan persamaan linier y = 0,0115x – 1,496 dengan limit deteksi 2,96 µg/ mL atau 0,74 µg/mL Penentuan boron dapat dilakukan dengan metode FIA yang dikombinasi dengan Flame atomic emision spectrometry (FAES) dengan prinsip pembentukan dan penguapan senyawa metil borat. Kesimpulan

19 Diskusi 1.Bagaimana mengetahui metil borat berubah menjadi fase gas dan dideteksi oleh detektor? Resti R. ( ) 2.Bagaimana mekanisme kerja metode FIA dengan FAES ? Ahmad Isrizal ( )

20 Jawab 1.Metil borat berwujud cair, akan tetapi bersifat mudah menguap. Ketika direaksikan dengan asam sulfat (agen pendehidrasi dimana akan menghasilkan panas yang diperlukan untuk penguapan) maka dengan bantuan carier Ar yang berfungsi untuk menentukan laju pompa reaktan untuk sinyal emisi metil borat yang berwujud cair akan menguap kemudian menuju ke GLS(memisahkan gas yang terbentuk dari metil borat dalam larutan). Metil borat dalam bentuk gas kemudian dideteksi oleh detektor

21 2. Asam borat 0.1 mL diinjekkan dalam aliran larutan 1 mL H 2 SO 4 60% (v/v) melalui injection loop. Dicampurkan lagi dengan larutan 1 mL H 2 SO 4 60% (v/v) pada katup 6-way. Dicampurkan ke dalam aliran larutan metanol 3 mL. Di lewatkan pada mixing coil dengan variasi panjang coil. Senyawa metil borat menuju ke GLS (gas liquid separator). Kemudian gas menuju ke detektor (FAES)

22


Download ppt "Flow Injection Analysis for Boron Determination by Using Methyl Borate Generation and Flame Atomic Emission Spectrometry Siti Zubaidah. S (101810301011)"

Presentasi serupa


Iklan oleh Google