Begum Fauziyah, S. Si., M. Farm Analisis gravimetri

Definisi Adalah salah satu metode analisis kuantitatif konvensional dengan menggunakan prinsip penimbangan atau pengukuran berat sebelum dan setelah suatu zat setelah zat tersebut diisolasi dari sampel.

TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI Tahapan utama dalam analisis gravimetri adalah pengendapan analit, proses isolasi analit dan pengukuran berat analit. Secara berurutan tahapan analisis gravimetri adalah sebagai berikut : Penimbangan sampel pemisahan analit dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel transformasi analit dari bentuk yang tak bisa di ukur ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Isolasi penimbangan

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur yang menyusunnya.

MACAM METODE dalam analisis gravimetri: Macam metode dalam analisis gravimetri dibagi atau dibedakan berdasarkan perbedaan proses isolasinya, antara lain : Metode pengendapan Metode penguapan Metode penyaringan Metode elektrolisis/elektrogravimetri

Metode Pengendapan Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, selanjutnya dilarutkan dalam pelarut tertentu. Langkah berikutnya ditambahkan reagen tertentu untuk mengendapkan analit. Endapan yang diperoleh selanjutnya disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang.

Untuk mengoptimumkan metode ini: Untuk memperkecil terjadinya kopresipitasi, pengendapan harus dilakukan pada larutan encer. Reagen harus ditambahkan secara perlahan agar pertumbuhan kristal terbentuk secara teratur

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas saring) Endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan dan harus dengan larutan encer. Hal ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 oC atau dipijarkan sampai suhu 800 oC tergantung suhu dekomposisi dari analit

Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA + rR AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebih akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

contoh Suatu contoh natrium klorida bercampur dengan natrium karbonat. Untuk menetapkan secara gravimetri, dapat dilakukan dengan mengendapkan natrium klorida sebagai perak klorida dengan pereaksi perak nitrat

Metode Penguapan Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap

Berat komponen yang menguap adalah perbedaan berat penimbangan suatu zat sebelum dan sesudah penguapan

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal. AB.xH2O pemanasan AB + x H2O

Metode penyaringan Komponen analit direaksikan dengan pelarut spesifik hingga diperoleh sari. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobotnya tetap

Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi Cu+2 + 2 e Cu(s) Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur perunut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Tujuan dari pemilihan metode adalah diperoleh senyawa yang murni dan stabil yang dapat ditimbang.

Agar penetapan kuantitas mendekati nilai sebenarnya maka : Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lain harus berlangsung sempurna Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur pengotor

Metode pengendapan atau presipitasi merupakan metode yang paling banyak digunakan. Reagen pengendapan dapat berupa senyawa organik dan anorganik. Berikut ini adalah contoh jenis reagen pengendap.

Unsur Endapan Zat yang ditimbang Kalium KClO4 Kalsium CaC2O4 CaO Aluminium Al2O3.xH2O Al2O3. Silikon SiO2.xH2O SiO2 Fosfor MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7 Belerang BaSO4 Klorida AgCl Perak Seng Zn NH4PO4 Zn2P2O7 Kromium Cr2O3.xH2O Cr2O3. Mangan MnO2 Mn2O3 Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3. kobalt CoS

Reagen Unsur yang diendapkan Dimetil Glioksilim Nikel α-nitroso-β-naftol Kobalt Kupferon Besi dan titanium α-benzoin oksima Bismut dan seng Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H2S Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng Natrium Tetrafenilboron Kalium Benzidine Sulfat Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Proses pengendapan yang paling umum adalah nukleasi Nukleasi : proses pembentukan partikel-partikel kecil yang disebut inti kemudian tumbuh menjadi partikel yang lebih besar yang disebut endapan Pembentukan partikel yang lebih besar disebut juga koagulasi sehingga endapan memungkinkan untuk disaring Pada beberapa kasus, koagulasi tidak dapat terjadi karena terbentuk koloid. Ukuran diameter partikel adalah 10-7-10-4 cm. Pada permukaan partikel dikelilingi oleh ion bermuatan sehingga terjadi penolakan dengan partikel lain.

Gangguan pada Gravimetri Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zat ikut mengendap bersama dengan konstituen yang ingin diendapkan. Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak diinginkan terjebak ke dalam partikel biasanya kristal yang diinginkan Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang dilakukan ion lain selain yang diinginkan. Proses menyebarnya zat yang tidak larut ke dalam suatu cairan dalam bentuk koloid.

Perhitungan dalam analisis gravimetri: Dalam analisis gravimetri, endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel Prosentase analit (A) dinyatakan dengan persamaan : %A = Berat analit (A) x 100 Berat sampel (S)

Berat analit dari berat endapan dihitung melalui faktor gravimetri(FG) yaitu jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Berat analit (A) = Berat Endapan (P) x FG Sehingga diperoleh : %A = Berat endapan (P) x FG x 100 Berat sampel (S)

Contoh : Garam klorida sebanyak 0,6025 g dilarutkan dalam air, kemudian ditambahkan perak nitrat berlebih sampai terbentuk endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci diperoleh endapan 0,7134 g. Tentukan prosen Cl- Tulis reaksi : Ag + Cl  AgCl FG : Ar (Cl) : Mr (AgCl) : 35,45 : 143,32 = 0,25 %Cl = 0,7134 g x 0,25 x 100 0,6025 g = 29,60 %

contoh 1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yang mengandung klorida dilarutkan dan kloridanya mengendap sebagai AgCl. Endapan dicuci, dikeringkan dan ternyata beratnya 0.3964 g. Hitung persentase klorida dalam contoh ? 2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423 gram diubah menjadi sulfat dan sulfatnya diendapkan sebagai BaSO4. berat endapan adalah 0.3148 g. Hitunglah persentase belerang dalam contoh ? Dari soal nomer 2, hitunglah persentase bila dinyatakan sebagai SO3 ? Berapa berat contoh yang mengandung 15% ion klorida harus diambil untuk analisis apabila diharapkan untuk dapat memperoleh endapan AgCl yang beratnya 0.4 gram !

5. Besi ditentukan dalam sebuah contoh dengan mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi Fe2O3. berapa berat contoh yang harus diambil dalam mg agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0.1 % Fe dlam contoh !

Tugas Kerjakan latihan soal pada buku Day, Underwood