PEMURNIAN Natrium klorida dan iodisasinya KELOMPOK I : Retno sayu wiwit (4301408003) Dahlia kusumaningtyas (4301408012) Adi pramudianto (4301408019) Ayu dwi listyowati (4301408028) Renny nuri (4301408062)

TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Mengetahui metode iodisasi garam NaCl. Menghitung kadar NaCl LANDASAN TEORI Rekristalisasi merupakan suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan. Metode rekristalisasi dilakukan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode rekristalisasi banyak dilakukan di laboratorium atau industri untuk meningkatkan kualitas suatu zat/bahan. Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.

Syarat pelarut dapat dipakai pada proses rekristalisasi adalah : Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal. Mudah dipisahkan dari kristal. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal) Jadi bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Untuk itu perlu adanya suatu usaha yang dilakukan untuk meningkatkan kemirnian NaCl pada garam, salah satunya adalah dengan iodisasi.

C. Alat dan Bahan Bahan : Alat : 1. Garam krosok neraca digital 2. Serbuk CaO tungku pemanas 3. Larutan Ba(OH)2 buret 25 ml 4. Larutan (NH4)2 CO3 erlenmeyer 25 ml (3 buah) 5. HCI pekat pipet tetes (2 buah) 6. Akuades gelas arloji 7. Larutan KIO3 1000 ppm gelas beker 8. Larutan HNO3 0,1 M 9. Larutan AgNO3 0,1 N 10. Kertas indikator pH universal.

Cara Kerja Pemurnian NaCl Dalam tahap ini dilakukan pemanasan aquades sebanyak 25 ml dalam bekerglass sampai mendidir babarapa saat. Kemudian dimasukkan sebanyak 2,5 gr garam dapur dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai mendidih lalu disaring. Setelah itu ditambahkan CaO 0,1 gram dan Ba(OH)2 0,05 M tetes demi tetes sampai tidat terbentuk endapan lagi. Ditambahkan lagi kira-kira 10 ml larutan (NH4)2CO3 0,05 M tetes demi tetes sampai tidak terbentuk endapan. Larutan dibiarkan selama 10 menit lalu disaring, dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer (diuji dengan indikator universal), larutan diuapkan sampai kering. Kemudian kristal yang diperoleh ditimbang, disamping itu endapan pengotor yang diperoleh dikeringkan dan timbang.

2. Penetuan Kadar NaCl Sebanyak 250 gr sampel garam dapur dilarutkan dalam 10 ml akuades (labu takar), dipindahkan kedalam erlenmeyer kemudian disek pH-nya, jika terlalu asam ditambah dengan NaHCO3 dan jika terlalu basa ditambah dengan HNO3 sampai pHnya netral. Setelah itu ditambahkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 1ml kemidian larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai larutan berwarna merah bata. Ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion Cl- menghasilkan endapan putih. Proses titrasi diulang sebanyak 2 kali.

3. Iodisasi NaCl Dalam iodisasi NaCl, sebanyak 1 gram garam meja desemprot dengan larutan KIO3 secara merata. Perbandingan KIO3 dengan garam meja yaitu 10 ml larutan KIO3 untuk 10 gram garam meja. Kemudian diangin-anginkan lalu diuji dengan meneteskan amilum pada sedikit garam yang telah diiodisasi. Hasil positif bila memberikan warna biru keunguan.

Warna garam sebelum dimurnikan : putih keruh E. HASIL PENGAMATAN Warna garam sebelum dimurnikan : putih keruh Bentuk kristal garam sebelum dimurnikan : bongkahan Warna garam setelah dimurnikan : putih bersih Bentuk kristal garam setelah dimurnikan : serbuk putih halus Volume Ba(OH)2 yang diperlukan : 4,5 ml Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan : 7,2 ml Berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam : 0,3547 gram Berat kristal hasil rekristalisasi : 1,7777 gram Warna garam hasil iodisasi + amilum : tidak ada perubahan

Kadar NaCl garam kotor : Kadar NaCl hasil rekristalisasi : 67,47 mL Data titrasi : Volume AgNO3 yang diperlukan = 4,9 mL Normalitas AgNO3 = 0,06 N Reaksi-reaksi pada pengikatan pengotor: 2 NaCl + CaO → Na2O + CaCl2↓ CaCl2 ↓+ BaOH → Ca(OH)2 + BaCl2↓ BaCl2↓ + (NH4)2CO3 → BaCO3 ↓+ NH4Cl

Analisis data Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh Persentase NaCl yang diperoleh = Berat NaCl murni x 100% Berat NaCl kotor   = 1,777 g x 100% 5 g =35,54% Menghitung kadar NaCl setelah rekristalisasi Kadar NaCl = (V.N) AgNO3 x 58,46 x 100% W x 1000 = (4,9 x 0,06) x 58,46 x 100% 25,49 = 67,47%

F. PEMBAHASAN Metode pemurnian yang akan digunakan adalah dengan rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor, biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I-, dan Br-. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.

Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi dengan pelarut CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)2 juga memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Rekristalisasi terakhir dilakukan dengan penambahan pelarut (NH4)2CO3 yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh dua pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br-, dll.

Dengan adanya penambahan tiga pelarut tadi, maka dapat diasumsikan bahwa larutan garam sudah murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan. Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian didinginkan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk bongkahan. Berat NaCl murni yang diperoleh setelah pendinginan adalah sebesar 1,777 g, sehingga % rendemen NaCl yang diperoleh sebesar 35,54%.

Pada penentuan kadar NaCl, sampel diencerkan dengan air kemudian sampel dibuat agar pH netral dengan penambahan asam jika larutan garam bersifat basa atau dengan penambahan basa jika larutan garam bersifat asam. Setelah itu ditambah dengan indikator K2CrO4. Indikator ini akan berubah warna menjadi merah bata jika mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah titik dimana jumlah mol AgNO3 sama dengan jumlah mol larutan garam. Normalitas AgNO3 adalah 0,06 N. Saat titrasi diperlukan AgNO3 sebanyak 4,9 mL. Maka dengan menggunakan rumus mencari kadar, didapatkan kadar NaCl = 67,47%. Pada hasil titrasi juga didapatkan endapan putih pada larutan garam karena ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion Cl- manghasilkan endapan AgCl.

Secara teori Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCI 94,7%. Standar yang digunakan sebagai sumber iodium adalah larutan kalium iodat, sehingga intensitas iodium yang dihasilkan sebagai kalium iodat. Pada iodisasi NaCl terlebih dahulu dibuat KIO3 0,1 M. KIO3 ini disemprotkan pada sampel garam meja. Perbandingan volume KIO3 dengan sampel garam yaitu 10 mL larutan KIO3 untuk 10 gram sampel garam. Setelah diangin-anginkan, sampel garam kemudian diuji dengan meneteskan amilum. Hasil positif memberikan perubahan warna menjadi biru keunguan. Hal ini disebabkan metode iodometri menggunakan pereduksi kalium iodida untuk mereduksi iodat menjadi iodium. Namun pada percobaan yang kita lakukan tidak dihasilkan warna biru keunguan. Hal ini kemungkinan disebabkan adanya kesalahan pada pembuatan KIO3

G. KESIMPULAN Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan daya larut dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH)2 , (NH4)2CO3 . Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut yang sesuai dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan. Kadar NaCl dapat dihitung melalui proses titrasi menggunakan penitran AgNO3 . Didapatkan rendemen NaCl sebesar 35,54% dan kadar NaCl sebanyak 67,47%. Uji positif adanya iodisasi NaCl memberikan perubahan warna biru keunguan

H. DAFTAR PUSTAKA http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi Vogel.1979.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.PT Kalman Media Pustaka.Jakarta Tim Dosen Kimia Anorganik.2010.Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik.Semarang: Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA UNNES

APLIKASI DALAM KEHIDUPAN SEHARI-HARI Untuk menghindari kekurangan iodium maka dilaksanakan program iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium ke dalam garam. Garam yang dibuat dengan cara menguapkan air laut yang secara alamiah sesungguhnya telah mengandung iodium. Namun, sering sekali kadarnya sangat rendah sehingga tidak layak digunakan sebagai garam konsumsi. Iodisasi garam dilakukan dengan penambahan kalium iodat (KIO3) sebesar 30-80 ppm (mg/kg). Untuk mendapatkan sumbangan iodium yang cukup sekaligus mencegah hipertensi, konsumsi garam beriodium yang dianjurkan adalah enam gram/hari. Secara nasional, rumah tangga yang mengonsumsi garam beriodium dengan kadar cukup (lebih dari 30 ppm) meningkat dari 58,1% pada tahun 1996 menjadi 64,5% tahun 2000 (Data Survei Sosial Ekonomi Nasional, 2000).

Gangguan Kekurangan Iodium di Indonesia Gangguan akibat kekurangan iodium (Gaki) yang biasa disebut gondok endemik merupakan gangguan kesehatan mulai dari lahir sampai dewasa. Penderita Gaki pada umumnya berasal dari daerah pegunungan dengan tanah, air dan tanaman yang kurang mengandung iodium. Penduduk yang tinggal di daerah ini akibatnya mengalami kekurangan iodium dan menderita Gaki seperti gondok dan kretin. Pemberantasan Gaki melalui distribusi garam beriodium dan suntikan larutan minyak beriodium belum dapat dilakukan secara efektif. Namun penanggulangan Gaki melalui iodisasi belum efektif dilakukan di Indonesia.

TERIMA KASIH...