PENGEMBANGAN METODA ANALISIS ETANOL BERBASIS METODA ANALISIS INJEKSI-ALIR BERSISTEM DIFUSI GAS Oleh: Cynthia Ayu Rahmawati (10506010) Pembimbing: Dr.Muhammad Bachri Amran, DEA 25 Mei 2010 Kelompok Keahlian Kimia Analitik Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
2.Metodologi penelitian AGENDA PRESENTASI 1. Pendahuluan 2.Metodologi penelitian 3.Hasil dan pembahasan 4.Kesimpulan
titrasi potensiometri Teknik Analisis Injeksi-Alir LATAR BELAKANG Teknik destilasi dan titrasi potensiometri Minuman Beralkohol Analisis Etanol Teknik Analisis Injeksi-Alir
Tujuan Penelitian Mengembangkan metode analisis etanol pada minuman beralkohol berbasis analisis injeksi-alir yang selektif dan sensitif dengan sistem difusi gas.
Metodologi Penelitian Etanol dalam Minuman "Alkohol" yang terdapat dalam minuman beralkohol adalah etanol. Etanol dalam minuman memiliki bentuk cairan yang tak berwarna, tidak berasa namun beraroma khas. Etanol umumnya dijual sebagai spirit (minuman keras) bermetil yang diproduksi dalam skala industri.
Sistem Injeksi-Alir (Flow Injection Analysis /FIA) Metode yang didasarkan pada penginjeksian sejumlah larutan sampel ke dalam suatu aliran yang tidak bersegmen Prinsip:
Kelebihan metode FIA: Mengangkat filosofi Green Analytical Chemistry, dimana hemat bahan kimia, memerlukan waktu yang singkat sehingga lebih ekonomis, dan tentu menghasilkan limbah yang sedikit. http://leonardo.unibuc.ro/Simulations/lab01/fia.swf
Sistem Pemisahan Gas Difusi Sistem yang didasarkan pada adanya suatu bagian yang memisahkan donor stream dan acceptor stream oleh membran spesifik. Analit kemudian bereaksi dengan acceptor.
TAHAP PENELITIAN AWAL
Analisis dengan Injeksi-Alir Difusi Gas
Hasil Dan Pembahasan Serapan sinar tampak kalium dikromat dan etanol dengan penambahan asam sulfat pada berbagai konsentrasi dengan scanning di panjang gelombang 200-800nm Didapat ∆A K2Cr2O7 maksimum terhadap penambahan asam yaitu pada panjang gelombang 350 nm.
5 Komposisi asam sulfat yang tepat saat penambahan sebanyak 5,0mL atau 0,002M Suasana asam agar mencegah terbentuknya endapan dari hidroksida yang dihasilkan dan menjaga kestabilan ion MnO4- dan Cr2O72-. Reaksi kesetimbangannya:
Serapan sinar tampak kalium dikromat dan asam sulfat dengan penambahan etanol pada berbagai konsentrasi di panjang gelombang 350nm. Menunjukkan bahwa etanol memberikan pengaruh pada perubahan data serapan larutan jika ditambah secara berkala.
Optimasi Etanol (Standar) Saat penambahan data ke-empat yaitu etanol 20,11%, bentuk kurva menjadi tidak linear. Maka diambil data optimasi etanol yaitu pada saat 10,56%
Profil penentuan Etanol dalam Analisis Injeksi-Alir Gas uap etanol dalam sampel berdifusi melalui membran semipermeabel PTFE kemudian mereduksi ion dikromat (oranye) sehingga menjadi ion Cr3+ (hijau). Perubahan ion dikromat menjadi Cr(III) oleh etanol secara spektrofotometer dapat dimonitor pada panjang gelombang 600nm.
Optimasi Penentuan Konsentrasi H2SO4
Penentuan Konsentrasi K2Cr2O7 Titik potong x = [K2Cr2O7] = 0,303M 0,50M
Profil Kebolehulangan Biasa digambarkan untuk presisi dan dinyatakan sebagai deviasi atau koefisien variasi Pengujian kebolehulangan menghasilkan SD = 2,91 dan presisi %KV (5,28%)= 3,44 %
Konsentrasi standar 0,095-28,5% Profil Kurva Standar Konsentrasi standar 0,095-28,5% Panjang gelombang 590nm Limit Deteksi 0.035%
Limit Deteksi Konsentrasi minimum analit yang masih terdeteksi secara kuantitatif oleh alat ukur, dalam hal ini menggunakan alat injeksi-alir.
Pengukuran Sampel Sampel yang Digunakan Minuman Keras Golongan A Minuman Keras Golongan B Minuman zero Alkohol Label 5% 20% 0% Hasil (4.99±0.20)% (15.07±0.31)%
Persen Perolehan Kembali Dilakukan dengan mengaplikasikan spike. Yaitu mentandabataskan standar 4,75% menggunakan larutan sampel. Didapat %Recovery untuk: Minuman keras gol. A sebesar 100.13% Minuman keras gol. B sebesar 100.02% Minuman zero alkohol sebesar 100.51%
Tinggi Puncak Rata-rata Analisis Sampel Bertujuan menganalisis keberadaan metanol dalam minuman keras yang biasa diproduksi dipasaran. Tinggi Puncak Rata-rata Sampel minuman keras gol. A 80.13 Metanol 1% ditandabataskan dengan sampel 80.45 Minuman keras (bir) yang beredar ternyata dapat dikatakan sedikit mengandung metanol, yang dalam hal ini berbahaya bagi kesehatan.
KESIMPULAN Analisis etanol menggunakan metode injeksi-alir berbasis difusi gas berhasil dilakukan dengan lebih selektif dan efektif untuk analit yang mudah menguap. Pengukuran dilakukan di λ 600 nm Presisi %KV (5,28%) sebesar 3,44% dengan Standar Deviasi 2,91 Limit deteksi pengukuran = 0.035% %Recovery berturut-turut 100.13%, 100.02%, dan 100,51%
TERIMA KASIH