Mikhania C.E., S.Farm, M.Si, Apt ANALISA KUANTITATIF Mikhania C.E., S.Farm, M.Si, Apt

PENDAHULUAN Metode analisa kuantitatif bertujuan untuk menganalisa analit dengan menetapkan kadar analit dalam suatu sampel  dikenal dengan metode ‘penetapan kadar’ Dapat dilakukan secara konvensional (titrasi, gravimetri) dan instrumentasi (spektrofotometri, kromatografi) Spektrofotometri  UV-Vis Kromatografi  HPLC, GC (gas cromatography), dsb

ANALISIS KUANTITATIF METODE KONVENSIONAL Kelebihan : Murah Prosesnya sederhana Alat mudah didapatkan Kekurangan : Kepekaan kurang Jumlah sampel yang dibutuhkan banyak

ANALISIS KUANTITATIF METODE INSTRUMENTASI Kelebihan : Kepekaan tinggi Jumlah sampel yg dibutuhkan sedikit Cepat Kekurangan : Mahal Alat sulit didapatkan

TAHAPAN ANALISA KUANTITATIF a. Sampling, pemilihan sampel agar dapat mewakili material yang akan dianalisis b. Penyiapan sampel, memberikan perlakuan awal thd hasil sampling agar mudah dianalisis, kuantitas terjamin Pelarutan sampel Pengubahan bentuk molekul analit (zat yang diuji) menjadi bentuk yang sesuai dengan metode yang digunakan Pengukuran - Metode titrimetri : mengukur volume titran - Metode gravimetri : mengukur berat isolat - Metode instrumental : mengukur signal elektronik Perhitungan dan interprestasi data

GALAT (ERROR) Galat adalah perbedaan (angka) antara harga terukur (hasil eksperimen) dengan harga benar (true value) yang diketahui Galat dibagi menjadi : Systematic/Determinate error error yang sumbernya diketahui Misal instrumental&reagent error, operative error, personal error, methodic error (penguapan pelarut, pengendapan tdk sempurna) Random/Indeterminate error Error yang sumbernya tidak diketahui /tidak dapat dikontrol Misal suhu ruangan yang berbeda, getaran gedung akibat lalu lintas jalan, noise sirkuit elektronik, dll

Akibat adanya Determinate error Data yang diperoleh selalu menyimpang positif atau negatif, kadang besarnya konstan, dapat diperkirakan Akibat Indeterminate error Data yang diperoleh selalu menyimpang positif atau negatif, dapat diperkecil dengan replikasi Cara untuk memperkecil sistematik error Keragaman alat Keragaman bahan Keragaman person Keragaman metode

Keragaman alat Diatasi dengan kalibrasi (menggunakan alat/instrumen yang sudah dikalibrasi) Keragaman bahan Diatasi dengan menggunakan pereaksi yang murni, dan memurnikan analit yang diukur Keragaman person Diatasi dengan memahami teori metode/instrumen yang digunakan, bekerja hati-hati dan latihan yg cukup Keragaman metode Diatasi dg melakukan salah satu/bbrp koreksi berikut: Membuat kontrol negatif (blanko) Membuat kontrol positif

ANALISIS KONVENSIONAL = CLASSIC QUANTITATIVE ANALYSIS = Volumetric Analysis Asam basa Kompleksometri Reaksi Pengendapan Redoks Gravimetric Analysis

TITRASI Titrasi adalah kelompok metode analisis yang berdasarkan penentuan kuantitas/jumlah suatu pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan analit dimana konsentrasi pereaksi yang digunakan diketahui. Metode titrasi sering diistilahkan dengan volumetri Alat yang digunakan sederhana  buret, statif, klem

Syarat Titrasi Volumetri Reaksi yang terjadi antara larutan sampel dan larutan standar harus berlangsung cepat Reaksi stikiometri harus berlangsung antara larutan sampel dan larutan standar dan tidak terjadi reaksi samping yang mengganggu reaksi utama Zat lain yang berda dalam satu larutan tidak boleh bereaksi atau menggangu reaksi utama Adanya Indikator yang sesuai untuk penentuan TAT

statif buret klem

BURET A burette is a graduated glass tube of uniform bore throughout the entire length, used for the accurate delivery and measurement of variable volumes of liquids. Burettes are graduated into millilitres (ml) and 1/10 millilitres (0.1 ml) and are made of varying capacity ranging from 1 ml to 100 ml ; however, the most common size is the 50 ml burette that is used invariably and conveniently for most volumetric titrations. They are usually closed at the bottom either by a Teflon or glass stopcock to monitor and control the outflow of liquid.

SPESIFIKASI BURET Menurut British Pharmacopoeia :

PENGGUNAAN BURET Lapisi putaran buret dengan lapisan film tipis misal vaselin Bilas buret minimal 2 kali dengan larutan titran (5 ml) Masukkan titran hingga angka 0 Perhatikan meniskus pada larutan tiran Buang titran dalam buret sesaat (15 detik) setelah titrasi mencapai TAT

Volumetric Analysis A B A+B A titration is a procedure for determining the amount of substance A by adding a carefully measured volume of a solution with a known concentration of B until the reaction of A and B is just complete A B A+B

ISTILAH-ISTILAH DALAM TITRASI Analyte is the chemical entity under assay e.g., HCl. Titrant is the solution of known strength (or concentration) employed in the assay e.g., NaOH. Indicator is a chemical substance sensitive enough to display an apparent change in colour very close to the point in the ongoing titration process at which equivalent quantities of analyte and titrant have almost virtually reacted with each other. Equivalence Point (or Stoichiometric Point) is the point at which there appears an abrupt change in certain characteristic of the prevailing reaction mixture—a change that is either ascertained electrometrically or is visibly spotted by the use of indicators.

ISTILAH-ISTILAH DALAM TITRASI Larutan Standar adalah suatu pereaksi dengan konsentrasi diketahui yang digunakan pada analisis titrimetri. Larutan standar primer adalah lar standar yang konsentrasinya dapat langsung diketahui dengan melarutkan sejumlah tertentu senyawa dalam volume tertentu pelarut. Larutan Standar sekunder adalah lar standar yang konsentrasinya diketahui setelah dibakukan dengan standar primer Titik Akhir Titrasi (TAT) adalah titik atau kondisi dimana terjadi perubahan fisika saat kesetimbangan kimia tercapai

Syarat larutan standar (baku) primer : Memiliki kemurnian tinggi (pengotor < 0,02%) Stabil  tidak higroskopis, tidak bereaksi dengan udara dan mudah menguap Larutannya stabil

Equivalence and End Points Dalam percobaan, titik kesetimbangan sulit teramati, untuk itu perlu bantuan indikator atau instrumen seperti pH meter untuk mengamati titik kesetimbangan yang ditunjukkan dengan adanya perubahan fisik dalam reaksi

Titration Curves Titration curves can be used to determine the end point of a titration One such curve is the Sigmoidal curve. It is a useful tool to illustrate changes in concentration and pH of the analyte.

REAKSI DALAM TITRASI Precipitation reactions Acid-base reactions when two ionic solutions are mixed and a solid ionic substance (precipitate) forms Acid-base reactions involve the transfer of a proton Oxidation-reduction reactions involve the transfer of electrons between reactants Complex form involves the treatment of complex ions such as magenesium, calcium, copper, iron, nickel, lead and zinc with EDTA as the complexing agent.

PERHITUNGAN TITRASI MOL adalah jumlah zat yang mengandung unit dasar yang sama banyaknya dengan banyaknya atom yang terdapat dalam 0,012 kg karbon-12 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 (𝒈𝒓𝒂𝒎) 𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒌𝒖𝒍 (𝑴𝑹) = 𝒎𝒐𝒍

MOLARITAS (M) adalah jumlah mol zat per liter larutan 𝒎𝒐𝒍 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒍𝒂𝒓𝒖𝒕𝒂𝒏 (𝒍𝒊𝒕𝒆𝒓) =𝑴 M = 𝒈𝒓𝒂𝒎 𝑴𝑹 𝑿 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 (𝒎𝑳)

NORMALITAS (N) adalah jumlah ekivalen zat terlarut per liter larutan N = ekivalen X Molaritas

RUMUS UMUM TITRASI V1.N1 = V2.N2 Dimana : V1 = volume titran V2 = volume sampel N1 = normalitas titran N2 = normalitas sampel

CONTOH SOAL Soal : Berapa ml asam klorida 0,2 N yang diperlukan untuk menetralkan 25 ml natrium hidroksida 0,1 N pada titrasi asam basa? Diketahui : V2 = 25 ml N1 = 0,2 N N2 = 0,1 N Ditanya : V1 Jawab : V1 = (V2 X N2)/N1 = (25 ml x 0,1 N) / 0,2 N = 12,5 ml

SPEKTROFOTOMETRI Spektrofotometri merupakan salah satu teknik analisa yg digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif ataupun kuantitatif. Prinsip : adanya interaksi antara materi dengan cahaya (radiasi elektromagnetik) menyebabkan atom/ molekul tereksitasi. Cahaya dapat berupa cahaya UV, visibel dan infra merah. Materi dapat berupa atom dan molekul.

Perhitungan kuantitatif Kadar sampel dapat dihitung dengan membuat kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dengan persamaan regresi linier antara luas area (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x) pada perhitungan linieritas Persamaan : y = bx - a

Persamaan regresi linier : Contoh soal Konsentrasi (ppm) Luas area 2 0,201 4 0,401 6 0,559 8 0,800 10 0,999 12 1,199 14 1,399 Persamaan regresi linier : Y = 0,101x + 0,010  R = 0,999

Misal diketahui luas area sampel adalah 0,920 maka konsentrasinya dapat dicari dengan memasukkan nilai luas area ke dalam persamaan regresi linier Persamaan : Y = 0,101x + 0,010 0,920 = 0,101x + 0,010 x = 9,01 ppm Jadi konsentrasi sampel adalah 9,01 ppm

SELAMAT BELAJAR TERIMA KASIH