Analgetik-Antipiretik

Presentasi berjudul: "Analgetik-Antipiretik"— Transcript presentasi:

1 Analgetik-Antipiretik
Analisis Analgetik-Antipiretik Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt.

2 Tahun: 2011 ANALG-ANTIP

3 Tahun 2011 ANALG-ANTIP

4 ASPIRIN Rumus Bangun [ Chemical Structure ]
Rumus Molekul [ Chemical Formula ] atau Rumus Bangun [ Chemical Structure ] ANALG-ANTIP

5 Aspirin = Asam asetil salisilat
C9H5O4 Informasi Informasi BM = 180,2 ANALG-ANTIP

6 Aspirin Galichet , L.Y., [ Managing Editor ], 2005 / 2011, Clarke’s Analysis of Drug and Poisons ANALG-ANTIP

7 Identifikasi Aspirin Pelajari: TLC  Sistem GC  Sistem HPLC  Sistem
ANALG-ANTIP

8 Spektrum Ultraviolet Abs ? BM = 180,2 Berapa nilai  ? ANALG-ANTIP

9 Pertanyaan yang harus dicari jawabannya
a. Adakah sifat asam-basa pada Aspirin ? - terkait dengan kelarutan, stabilitas, reaksi - apakah isi pereaksi McNally ? b. Apakah termasuk senyawa polar-non polar ? c. Adakah sistem kromofor-auksokrom ? - terkait untuk deteksi pada TLC, HPLC d. Manakah yang lebih sensitif untuk analisis, dalam suasana asam atau basa ? Mengapa ? e. Berapakah nilai  Aspirin ? ANALG-ANTIP

10 Aspirin = Asam asetil salisilat
Oleh pengaruh: - Lembab - Air - Basa Terhidrolisis ! menjadi Apa ??? ANALG-ANTIP

11 PK. ASPIRIN [ bahan baku ]
Hidrolisis aspirin menghasilkan: Bagaimana dengan Pen-Kad. secara: - Titrasi ? Spektrofotometri UV ? Terjaminkah Selektivitasnya ??? ANALG-ANTIP

12 Larutan baku NaOH Aspirin ANALG-ANTIP

13 Reaksi Yang Terjadi Aspirin Na-aspirin ANALG-ANTIP

14 Titrasi Aspirin dg NaOH
Bagaimana menghitung berat ekivalen (BE) atau kesetaraan () ? 1 mol Aspirin  1mol NaOH  1 grion OH- ANALG-ANTIP

15 Hubungan BE dan Kesetaraan
Untuk mendapatkan Berat Ekivalen (BE) - perhatikan reaksi yang terjadi kemudian tentukan nilai Valensinya BE = berat molekul analit dibagi valensi reaksi Kesetaraan = N yang digunakan x BE Satu mL 0,1 N NaOH setara 0,1 x BE Aspirin ANALG-ANTIP

16 Menghitung Kesetaraan
Maka kesetaraannya adalah: Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 0,1 x BE Aspirin = 0,1 x 180 = 18 mg Aspirin Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 18 mg Aspirin ANALG-ANTIP

17 Rumus Perhitungan Kadar
atau ANALG-ANTIP

18 ANALG-ANTIP

19 Bgmn membaca skala buret
Harris, 1987 Skala buret dibaca hingga sepersepuluh skala terkecil ANALG-ANTIP

20 ANALG-ANTIP

21 ANALG-ANTIP

22 Aturan Untuk Alat Gelas
Jangan pernah memaparkan alat-alat gelas volumetrik pada panas, karena hal tersebut akan mempengaruhi kalibrasinya. Dengan demikian, jangan pernah menge-ringkan alat-alat gelas volumetrik dalam oven pengering VIT-HOR

23 Hindari gelembung Udara
Gelembung udara akan menghasilkan pembacaan volume titran yang tidak tepat. Hilangkan dengan cara mengisi buret dengan larutan titran, kemudian buka kran dengan cepat VIT-HOR

24 2. PK. ASPIRIN [ Tablet ] [ British Pharmacopoeia, thn. 2012, vol. III
2. PK. ASPIRIN [ Tablet ] [ British Pharmacopoeia, thn. 2012, vol.III., p ] Definisi : Tablet Aspirin mengandung Aspirin (C9H8O4) 95,0 hingga 105,0 % dari jumlah yang dinyatakan. Identifikasi: Didihkan 500 mg serbuk tablet selama 2-3 menit dengan 10 mL larutan NaOH 5 M. Dinginkan dan tambahkan H2SO4 1 M berlebihan, hingga terbentuk endapan kristal. Kepada larutan endapan tersebut dalam air, tambahkan larutan FeCl3  warna violet ANALG-ANTIP

25 Pertanyaan: Untuk identifikasi, mengapa harus dihidrolisis dengan basa terlebih dahulu ? Mengapa harus di asamkan ? Tuliskan reaksi yang terjadi, mengapa hasil akhir berupa senyawa berwarna violet ? Syarat tablet salut aspirin: Kandungan asam salisilat bebas tidak > 3,0 % [ Farmakope Indonesia Ed.IV, 2014, hal: 146 ] ANALG-ANTIP

26 one-point calibration atau multiple point calibartion ?
Uji Disolusi Meliputi: Kondisi Uji Prosedur Uji Penentuan kandungan Aspirinnya (metode) Bagaimana analisis pada uji Disolusi: - profile ? - disssolution efficiency (DE) ? Apakah menggunakan: one-point calibration atau multiple point calibartion ? ANALG-ANTIP

27 PK. TABLET ASPIRIN [BP, 2012] Prosedur:
Timbang dan serbukkan 20 tablet Aspirin Pada sejumlah serbuk yang mengandung 500 mg Aspirin, tambah 30,0 mL 0,5 M NaOH VS, Didihkan kuat selama 10 menit dan titrasi kelebihan alkali dengan 0,5 M HCl VS Gunakan larutan merah fenol sebagai indikator Blangko: Ulangi cara kerja di atas, namun tanpa menggunakan senyawa yang di analisis ANALG-ANTIP

28 Pipets TD 20 oC Pipet volum ( a ): Pipet ukur ( b ):
Untuk memindahkan satu satuan volume tepat Lebih teliti/tepat Pipet ukur ( b ): Untuk memindahkan volume yang bervariasi ANALG-ANTIP

29 Setiap mL larutan NaOH 0,5 M setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Aspirin)
Reaksi Yang Terjadi 2 Setiap mL larutan NaOH 0,5 M setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Aspirin) ANALG-ANTIP

30 Rumus Perhitungan Kadar
RUMUS BOLEH PILIH YANG MANA ANDA SUKA ANALG-ANTIP

31 ANALG-ANTIP

32 European Pharmacopoeia 6.0 2008 (p.514), 4.2.2
Volumetric solution do not differ from the prescribed strength by more than 10 per cent. The molarity of the volumetric solution is determined by an appropriate number of titrations. The repeatability does not exceed 0.2 per cent (relative standard deviation). Misal, akan dibuat larutan baku 0,5 N, Yang diperbolehkan : N = 0, ,55 [ RSD ≤ 0,2 % ] ANALG-ANTIP

33 Pertanyaan: Bagaimana cara menimbang dengan benar ?
Untuk apa tablet ditimbang satu per satu dan ditimbang 20 tablet sekaligus ? Mengapa tablet harus digerus, sebelum ditimbang sebagai sampel ? Mengapa harus dilakukan titrasi blangko ? Mengapa harus di didihkan dg larutan NaOH ? Bagaimana cara mendapatkan nilai keseta-raan pada metode tersebut di atas ? Apa bedanya penetapan kadar dengan penetapan keragaman kandungan (Content Uniformity) ? Kapan C.U harus dilakukan ? ANALG-ANTIP

34 Apakah kelemahan Metode Titrasi di atas ??? ANALG-ANTIP

35 3. PK. Tablet Aspirin dan Kafein [ BP, 2012, p.2467 ]
Setiap Tablet Aspirin dan Kafein mengandung: 350 mg Aspirin dan 30 mg Kafein ANALG-ANTIP

36 Kandungan Zat Aktif Aspirin: 330 hingga 370 mg/tablet
Kafein: 27,5 hingga 32,5 mg/tablet Untuk Penetapan Kadarnya: Timbang dan Serbukkan 20 tablet ANALG-ANTIP

37 3B. UNTUK PK. KAFEIN Kepada sejumlah serbuk yang mengandung 30 mg kafein tambahkan 200 mL air dan gojog selama 30 menit. Tambahkan sejumlah air lagi untuk mendapatkan volume 250 mL, kemudian disaring. Kepada 10 mL filtrat tambahkan 10 mL larutan 1 M NaOH, dan lakukan ekstraksi segera dengan kloroform (5 30 mL). Cuci masing-masing filtrat dengan air 10 mL. ANALG-ANTIP

38 PENY-SPL

39 PENY-SPL

40 Pengaturan pH [ Basa ] + Basa PENY-SPL

41 Pengaturan pH [ Asam ] + Asam PENY-SPL

42 Lanjutan….. Saring kumpulan ekstrak kloroform menggu-nakan kapas yang sudah dibasahi dengan kloroform lebih dahulu. Uapkan larutan kloroform hingga kering dan larutkan residu dengan air hingga larut sempurna (bila perlu dipanaskan). Dinginkan, tambahkan air secukupnya hingga volume 100 mL, campurkan, dan bila perlu disaring. ANALG-ANTIP

43 Lanjutan…..  maksimum 273 nm. Ukur Absorban larutan hasil akhir pada
Hitung kandungan C8H10N4O2 [ Kafein ], ambil / gunakan nilai sebagai nilai pada maksimum 273 nm ANALG-ANTIP

44 Kafein [ Clarke’s, 2005 ] ANALG-ANTIP

45 Spektrum Ultraviolet Kafein
BM = 194,2 Berapa nilai  ? ANALG-ANTIP

46 Setujukah Anda Dengan Teknik
Perhitungan Kadar Obat Tanpa Menggunakan Standar ??? ANALG-ANTIP

47 The value are divided into 3 category:
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308 The value are divided into 3 category: Category 1: The letter a after figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures all of which lie within a range of + 10% of the mean TPK

48 Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308
Category 2: The letter b after a figure indicates that the value is a single reported value of unknown reliability TPK

49 Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308
Category 3: The letter c after a figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures some of which lie outside + 10% of the mean TPK

50 Bagaimana Menghitung Kadarnya ? ANALG-ANTIP

51 Kelemahan dan Keuntungan Teknik Perhitungan Kadar Tersebut ?
Apakah Kelemahan dan Keuntungan Teknik Perhitungan Kadar Tersebut ? ANALG-ANTIP

52 ANALG-ANTIP

53 ANALG-ANTIP

54 ANALG-ANTIP

55 Kriteria Penerimaan Akurasi
ANALG-ANTIP

56 Kriteria Penerimaan Presisi
ANALG-ANTIP

57 Presisi [ RSD ] : Horwitz vs AOAC
ANALG-ANTIP

58 E-mail: sudib_kekes@yahoo.co.id
Terima Kasih ANALG-ANTIP

59 ANALG-ANTIP