Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Analisis Analgetik-Antipiretik.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Analisis Analgetik-Antipiretik."— Transcript presentasi:

1

2 Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Analisis Analgetik-Antipiretik

3 ANALG-ANTIP2 Tahun: 2011

4 ANALG-ANTIP3 Tahun 2011

5 ANALG-ANTIP ASPIRIN 4 Rumus Molekul [ Chemical Formula ] atau Rumus Bangun [ Chemical Structure ]

6 ANALG-ANTIP Aspirin = Asam asetil salisilat BM = 180,2 5 C9H5O4C9H5O4 Informasi

7 ANALG-ANTIP Aspirin Galichet, L.Y., [ Managing Editor ], 2005 / 2011, Clarke’s Analysis of Drug and Poisons 6

8 ANALG-ANTIP Pelajari: a. TLC  Sistem b. GC  Sistem c. HPLC  Sistem Identifikasi Aspirin 7

9 ANALG-ANTIP Spektrum Ultraviolet Berapa nilai  ? BM = 180,2 8 Abs ?

10 ANALG-ANTIP Pertanyaan yang harus dicari jawabannya a. Adakah sifat asam-basa pada Aspirin ? - terkait dengan kelarutan, stabilitas, reaksi - apakah isi pereaksi McNally ? b. Apakah termasuk senyawa polar-non polar ? c. Adakah sistem kromofor-auksokrom ? - terkait untuk deteksi pada TLC, HPLC d. Manakah yang lebih sensitif untuk analisis, dalam suasana asam atau basa ? Mengapa ? e. Berapakah nilai  Aspirin ? 9

11 ANALG-ANTIP Aspirin = Asam asetil salisilat 10 Terhidrolisis ! menjadi Apa ??? Oleh pengaruh: - Lembab - Air - Basa

12 ANALG-ANTIP PK. ASPIRIN [ bahan baku ] Hidrolisis aspirin menghasilkan: Bagaimana dengan Pen-Kad. secara: - Titrasi ? -Spektrofotometri UV ? -Terjaminkah Selektivitasnya ??? 11

13 12ANALG-ANTIP Larutan baku NaOH Aspirin

14 13ANALG-ANTIP Reaksi Yang Terjadi Aspirin Na-aspirin

15 14ANALG-ANTIP Titrasi Aspirin dg NaOH Bagaimana menghitung berat ekivalen (BE) atau kesetaraan (  ) ? 1 mol Aspirin  1mol NaOH  1 grion OH -

16 15ANALG-ANTIP Hubungan BE dan Kesetaraan  Untuk mendapatkan Berat Ekivalen (BE) - perhatikan reaksi yang terjadi kemudian tentukan nilai Valensinya  BE = berat molekul analit dibagi valensi reaksi  Kesetaraan = N yang digunakan x BE Satu mL 0,1 N NaOH setara 0,1 x BE Aspirin

17 16ANALG-ANTIP Menghitung Kesetaraan Maka kesetaraannya adalah: Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 0,1 x BE Aspirin = 0,1 x 180 = 18 mg Aspirin Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 18 mg Aspirin

18 17ANALG-ANTIP Rumus Perhitungan Kadar atau

19 18ANALG-ANTIP

20 19ANALG-ANTIP Bgmn membaca skala buret Skala buret dibaca hingga sepersepuluh skala terkecil Harris, 1987

21 20ANALG-ANTIP

22 21ANALG-ANTIP

23 VIT-HOR Aturan Untuk Alat Gelas Jangan pernah memaparkan alat-alat gelas volumetrik pada panas, karena hal tersebut akan mempengaruhi kalibrasinya. Dengan demikian, jangan pernah menge- ringkan alat-alat gelas volumetrik dalam oven pengering 22

24 VIT-HOR Hindari gelembung Udara Gelembung udara akan menghasilkan pembacaan volume titran yang tidak tepat. Hilangkan dengan cara mengisi buret dengan larutan titran, kemudian buka kran dengan cepat 23

25 ANALG-ANTIP 2. PK. ASPIRIN [ Tablet ] [ British Pharmacopoeia, thn. 2012, vol.III., p ] Definisi: Tablet Aspirin mengandung Aspirin (C 9 H 8 O 4 ) 95,0 hingga 105,0 % dari jumlah yang dinyatakan. Identifikasi: - Didihkan 500 mg serbuk tablet selama 2-3 menit dengan 10 mL larutan NaOH 5 M. - Dinginkan dan tambahkan H 2 SO 4 1 M berlebihan, hingga terbentuk endapan kristal. - Kepada larutan endapan tersebut dalam air, tambahkan larutan FeCl 3  warna violet 24

26 ANALG-ANTIP Pertanyaan: a. Untuk identifikasi, mengapa harus dihidrolisis dengan basa terlebih dahulu ? b. Mengapa harus di asamkan ? c. Tuliskan reaksi yang terjadi, mengapa hasil akhir berupa senyawa berwarna violet ? Syarat tablet salut aspirin: Kandungan asam salisilat bebas tidak > 3,0 % [ Farmakope Indonesia Ed.IV, 2014, hal: 146 ] 25

27 ANALG-ANTIP Uji Disolusi Meliputi: a. Kondisi Uji b. Prosedur Uji c. Penentuan kandungan Aspirinnya (metode) d. Bagaimana analisis pada uji Disolusi: - profile ? - disssolution efficiency (DE) ? Apakah menggunakan: one-point calibration atau multiple point calibartion ? 26

28 ANALG-ANTIP PK. TABLET ASPIRIN [ BP, 2012 ] Prosedur: - Timbang dan serbukkan 20 tablet Aspirin - Pada sejumlah serbuk yang mengandung 500 mg Aspirin, tambah 30,0 mL 0,5 M NaOH VS, - Didihkan kuat selama 10 menit dan titrasi kelebihan alkali dengan 0,5 M HCl VS - Gunakan larutan merah fenol sebagai indikator - Blangko: Ulangi cara kerja di atas, namun tanpa menggunakan senyawa yang di analisis 27

29 28ANALG-ANTIP Pipets TD 20 o C Pipet volum ( a ): –Untuk memindahkan satu satuan volume tepat –Lebih teliti/tepat Pipet ukur ( b ): –Untuk memindahkan volume yang bervariasi

30 ANALG-ANTIP Reaksi Yang Terjadi Setiap mL larutan NaOH 0,5 M setara dengan 45,04 mg C 9 H 8 O 4 (Aspirin) 29 2

31 ANALG-ANTIP Rumus Perhitungan Kadar RUMUS BOLEH PILIH YANG MANA ANDA SUKA 30

32 31ANALG-ANTIP

33 32ANALG-ANTIP  Volumetric solution do not differ from the prescribed strength by more than 10 per cent. The molarity of the volumetric solution is determined by an appropriate number of titrations. The repeatability does not exceed 0.2 per cent (relative standard deviation).  Misal, akan dibuat larutan baku 0,5 N, European Pharmacopoeia ( p.514 ), N = 0,45 - 0,55 [ RSD ≤ 0,2 % ] Yang diperbolehkan :

34 ANALG-ANTIP Pertanyaan: a. Bagaimana cara menimbang dengan benar ? b. Untuk apa tablet ditimbang satu per satu dan ditimbang 20 tablet sekaligus ? c. Mengapa tablet harus digerus, sebelum ditimbang sebagai sampel ? d. Mengapa harus dilakukan titrasi blangko ? e. Mengapa harus di didihkan dg larutan NaOH ? f. Bagaimana cara mendapatkan nilai keseta- raan pada metode tersebut di atas ? Apa bedanya penetapan kadar dengan penetapan keragaman kandungan (Content Uniformity) ? Kapan C.U harus dilakukan ? 33

35 ANALG-ANTIP Apakah kelemahan Metode Titrasi di atas ??? 34

36 ANALG-ANTIP 3. PK. Tablet Aspirin dan Kafein [ BP, 2012, p.2467 ] Setiap Tablet Aspirin dan Kafein mengandung: 350 mg Aspirin dan 30 mg Kafein 35

37 ANALG-ANTIP Kandungan Zat Aktif  Aspirin:330 hingga 370 mg/tablet  Kafein:27,5 hingga 32,5 mg/tablet Untuk Penetapan Kadarnya: Timbang dan Serbukkan 20 tablet 36

38 ANALG-ANTIP 3B. UNTUK PK. KAFEIN  Kepada sejumlah serbuk yang mengandung 30 mg kafein tambahkan 200 mL air dan gojog selama 30 menit.  Tambahkan sejumlah air lagi untuk mendapatkan volume 250 mL, kemudian disaring.  Kepada 10 mL filtrat tambahkan 10 mL larutan 1 M NaOH, dan lakukan ekstraksi segera dengan kloroform (5 30 mL).  Cuci masing-masing filtrat dengan air 10 mL. 37

39 PENY-SPL38

40 PENY-SPL39

41 PENY-SPL Pengaturan pH [ Basa ] 40 + Basa

42 PENY-SPL Pengaturan pH [ Asam ] 41 + Asam

43 ANALG-ANTIP Lanjutan…..  Saring kumpulan ekstrak kloroform menggu- nakan kapas yang sudah dibasahi dengan kloroform lebih dahulu.  Uapkan larutan kloroform hingga kering dan larutkan residu dengan air hingga larut sempurna (bila perlu dipanaskan).  Dinginkan, tambahkan air secukupnya hingga volume 100 mL, campurkan, dan bila perlu disaring. 42

44 ANALG-ANTIP Lanjutan….. Ukur Absorban larutan hasil akhir pada maksimum 273 nm. Hitung kandungan C 8 H 10 N 4 O 2 [ Kafein ], ambil / gunakan nilai 504 sebagai nilai pada maksimum 273 nm 43

45 ANALG-ANTIP Kafein [ Clarke’s, 2005 ] 44

46 ANALG-ANTIP Spektrum Ultraviolet Kafein BM = 194,2 Berapa nilai  ? 45

47 46ANALG-ANTIP Setujukah Anda Dengan Teknik Perhitungan Kadar Obat Tanpa Menggunakan Standar ???

48 47TPK Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308 The value are divided into 3 category: Category 1: The letter a after figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures all of which lie within a range of + 10% of the mean

49 48TPK Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308 Category 2: The letter b after a figure indicates that the value is a single reported value of unknown reliability

50 49TPK Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308 Category 3: The letter c after a figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures some of which lie outside + 10% of the mean

51 ANALG-ANTIP Bagaimana Menghitung Kadarnya ? 50

52 ANALG-ANTIP Apakah Kelemahan dan Keuntungan Teknik Perhitungan Kadar Tersebut ? 51

53 ANALG-ANTIP52

54 ANALG-ANTIP53

55 ANALG-ANTIP54

56 55ANALG-ANTIP Kriteria Penerimaan Akurasi

57 56ANALG-ANTIP Kriteria Penerimaan Presisi

58 57ANALG-ANTIP Presisi [ RSD ] : Horwitz vs AOAC

59 ANALG-ANTIP Terima Kasih 58

60 ANALG-ANTIP59


Download ppt "Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Analisis Analgetik-Antipiretik."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google