Argento-Gravimetri

Argentometri

PENDAHULUAN Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara luas dalam kimia analisis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Tujuan Percobaan Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans Manfaat Percobaan Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis

TINJAUAN PUSTAKA Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri TAT ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama.

Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Dasar titrasi metode Mohr adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl setelah semua mengendap baru terjadi pengendapan Ag2CrO4. Reaksi : Ag+ + Cl- AgCl 2Ag+ + CrO4- Ag2CrO4 Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr: Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosulfat Titrasi dalam suasana metral atau sedikit alkalis, pH 7-10,5 Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42- , PO43- , C2O42- karena akan mengendap dengan Mg. Dll.

Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat berubah dan menjadi lebih tua. Macam-macam indikator yang biasa digunakan : Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 Eosin untuk ion bromida, iodida, & tiosianida, pH 2 Hijau bromkesol untuk ion tiosianida, pH 4-5 Hal-hal yang diperhatikan dalam menggunakan metode Fajans : Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. Dll.

METODOLOGI PERCOBAAN Bahan Alat Larutan NaCl 0,05 N Larutan AgNO3 Indikator K2Cr2O4 5% Dekstrin Sampel Buret, statif, klem Corong Erlenmeyer 250ml Beaker glass 250ml Gelas ukur 10ml Kompor Listrik Termometer Pipet volume 10ml Pipet tetes

Cara kerja Melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr yaitu dengan menambahkan 0,4ml K2CrO4 ke dalam sampel lalu menitrasinya dengan AgNO3 yang telah distandarisasi sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans yaitu dengan menambahkan 10 tetes indikator fluoresein ke dalam sampel lalu menitrasinya dengan AgNO3 yang telah distandarisasi sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN Tabel Standarisasi AgNO3 dengan NACl 0,05 N Tabel Penetapan kadar Cl- dengan Metode Mohr Volume AgNO3 (ml) Volume NaCl (ml) 11,4 10 Sampel Praktikan Kadar Hasil Perhitungan Kadar Asli Rata-rata % Error 1 920,22 923 4,2 I 2 873,488 3 998,272 745,5 36,69 II 1060,664

Kadar Hasil Perhitungan Tabel Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans Sampel Praktikan Kadar Hasil Perhitungan Kadar Asli Rata-rata % Error 1 1154,252 923 28,43 I 2 1185,448 3 1216,644 1247,84 745,5 68 II 1201,046 1310,232

Pembahasan Kurva Titrasi Metode Mohr dan Metode Fajans

Kebutuhan Titran yang Sebenarnya Sampel I  Volume AgNO3 = 5,917 ml Sampel 2  Volume AgNO3 = 4,78 ml Pada sampel I, rata-rata voleme yang diperlukan adalah 5,67 ml untuk metode Mohr dan 7,6 untuk metode Fajans. Padahal kebutuhan titran yang sebenarnya adalah 5,917 ml. Pada sampel II, rata-rata volume titran yang diperlukan adalah 6,5 ml untuk metode Mohr dan 8,03 ml untuk metode Fajans. Padahal kebutuhan titran yang sebenarnya adalah 4,78 ml.

Alasan Mengapa Kadar Cl- pada Metode Mohr Lebih Kecil atau Lebih Besar Penyebab kadar Cl- pada sampel I dan sampel II lebih kecil atau lebih besar adalah titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan pH sekitar 6-10. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran akan menurun karena HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Lebih lanjut lagi, hidrogen kromat ada dalam kesetimbangan dengan dikromat : 2H+ + 2CrO42- 2HCrO4- Cr2O72- + H2O Penurunan konsentrasi ion kromat mengharuskan kita menambahkan sejumlah besar ion perak untuk menghasilkan pada pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengarah pada galat yang besar.

Alasan Mengapa Kadar Cl- pada Metode Fajans Lebih Besar Penyebab kadar Cl- pada sampel I dan sampel II lebih besar adalah karena partikel-partikel koloid AgCl bermuatan negatif akibat adanya adsorpsi ion Cl- dan larutan sebelumnya di titik ekivalen. Partikel ion negatif menjadi lebih longgar dan mengendap. Hal ini menyebabkan permukaan yang tersedia untuk mengadsorpsi ion perak menjadi lebih besar sehingga adsorpsi menjadi besar.

PENUTUP Kesimpulan : Metode Mohr, sampel I kadar Cl- = 833,887 ppm dengan kadar asli = 923 ppm dan sampel II + 1019,07 dengan kadar asli =745,5 ppm. Metode Fajans, sampel I = 1185,448 ppm dengan kadar asli 923 ppm dan sampel 2 = 1253,074 ppm dengan kadar asli 745,5 ppm. Kebutuhan titran yang sebenarnya untuk sampel I = 5,917 ml dan sampel II = 4,78 ml. Penyebab kadar sampel I dan II pada metode Mohr lebih kecil atau lebih besar adalah penurunan ion kromat karena HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Penyebab kadar sampel I dan II pada metode Fajans lebih besar adalah karena partikel-partikel koloid AgCl bermuatan negatif akibat adanya adsorpsi ion Cl- dari larutan sebelumnya di titik ekivalen. Saran : Sebelum melakukan percobaan, pastikan semua alat dan bahan telah tersedia dan berada dalam kondisi baik serta siap digunakan. Saat titrasi, lakukan pengadukan atau pengocokan dengan sempurna agar larutan dapat bereaksi dengan sempurna pula Pada metode Fajans, atur pH dengan baik dan jangan terlalu asam. Jangan lupa untuk membersihkan alat sampai bersih dll.

Gravimetri

PENDAHULUAN Tujuan Percobaan Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara luas dalam kimia analisis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Tujuan Percobaan Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel larutan Manfaat Percobaan Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam sampel dengan prosedur gravimetri.

TINJAUAN PUSTAKA Analisa Gravimetri Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu, analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Keuntungan Gravimetri Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu kalibasi.

Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan endapan yang dikehendaki. Post presipitasi adalah proses dimana suatu pengotoran diendapkan setelah pengendapan zat yangdiinginkan.

METODOLOGI PERCOBAAN Bahan Alat H2SO4 0,1 N secukupnya H2SO4 sangat encer secukupnya Aquadest secukupnya Sampel Kertas saring Whatman Pengaduk Corong Beaker glass 250 ml Gelas ukur 10 ml Pipet tetes

Cara Kerja Kertas saring ditimbang, lalu mengambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ dan ditambahkan H2SO4 0,1 N kemudian diaduk hingga membentuk endapan. Endapan BaSO4 disaring dan dicuci dengan H2SO4 sangat encer, lalu filtratnya dicuci kembali dengan H2SO4 hingga tidak menimbulkan endapan lagi. Endapan dikeringkan di oven 100○C-110○C, setelah itu didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN Tabel Pengukuran Berat Pembahasan Alasan Mengapa Kadar Hasil Perhitungan Lebih Besar daripada Kadar Sesungguhnya 1. Kopresipitasi Kopresipitasi adalah proses dimana suatu zat yang biasanya dapat larut, mengendap selama zat yang diinginkan. 2. Post Presipitasi Post presipitasi adalah proses dimana suatu pengotor mengendap setelah pengendapan analitnya. Berat Kertas Saring (w1) Berat Kertas Saring + Endapan (w2) Berat Endapan 0,777 0,896 0,119

3. Nukleasi dan Pertumbuhan Partikel Ukuran partikel endapan ditentukan oleh laju relatif dari 2 proses yaitu pembentukan inti (nukleasi) dan pertumbuhan inti-inti untuk membentuk partikel- partikel yang cukup besar untuk mengendap. Kadar yang kami temukan lebih besar karena laju nukleasi lebih kecil dibandingan laju pertumbuhan inti sehingga menyebabkan jumlah partikel sedikit namun ukurannya besar.

PENUTUP Kesimpulan : Kadar Ba2+ dalam sampel yang ditemukan dari hasil analisa dan perhitungan adalah 7003,54 ppm dengan kadar sesungguhnya adalah 4000 ppm. Saran : Tambahkan H2SO4 ke dalam sampel secara bertahap agar BaSO4 dapat mengendap dengan sempurna Bilas beaker glass tempat menampung campuran sampel dengan H2SO4 dan kemudian disaring agar tidak ada endapan yang tertinggal. Keringkan endapan dengan suhu dan waktu yang optimal agar endapan dapat kering sempurna dan tidak terjadi reduksi karbon pada kertas. Segera saring endapan sesaat setelah endapan yang diinginkan terbentuk untuk mencegah kopresipitasi. Segera timbang endapan dan kertas saring setelah dikeluarkan dari desikator untuk mencegah adsorpsi uap air.