KIMIA ANALISA KUANTITATIF

Slides:



Advertisements
Presentasi serupa
Metode Titrimetri / Volumetri
Advertisements

TIM DOSEN KIMIA DASAR FTP 2012
PEMISAHAN KIMIA DAN ANALISIS Kimia SMK
Mikhania C.E., S.Farm, M.Si, APt
TITRASI PENGENDAPAN Bab IV
VOLUMETRI / TITRIMETRI
KIMIA DASAR II. STOIKIOMETERI.
TITRIMETRI ETRINALDI VALENT ANGGI ARIAWAN BAYU ANATIFANI.
LATIHAN SOAL.
YODOMETRI TAK LANGSUNG
KESETIMBANGAN LARUTAN
KESETIMBANGAN LARUTAN
ANALISA TITRIMETRI Dasar Umum: a A + t T Hasil Beberapa istilah:
ANALISA KUANTITATIF ANALISA TITRIMETRI.
Metode Titrimetri / Volumetri
METODE ANALISIS TITRIMETRI
Titrasi Reduksi Oksidasi (Redoks)
TITRASI PENGENDAPAN ARGENTOMETRI.
OLEH EKO BUDI SUSATYO ANALISIS KUANTITATIF OLEH EKO BUDI SUSATYO
PEMISAHAN KIMIA DAN ANALISIS Kimia SMK
Metode Titrimetri / Volumetri
Pemisahan Kimia dan Analisis
FAKULTAS FARMASI UNAIR
ANALISA TITRIMETRI Dasar Umum: a A + t T Hasil Beberapa istilah:
Titrimetri Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi.
Pereaksi T = Titran  larutan standar Titik ekivalen Indikator
Asam basa dan analisis kuantitatif
KIMIA DASAR TITRASI ASAM BASA
KD II TITRASI ASAM – BASA
KIMIA ANALISIS (KIA.211) REDOKS
ARGENTOMETRI (MOHR) oleh: yusuf pratama.
TITRASI PENGENDAPAN Argentometri Volhard
ENTER EXIT.
Kimia Analitik Kimia analitik:
ALKALIMETRI oleh: yusuf pratama.
LATIHAN SOAL UJIAN AKHIR SEMESTER
OLEH TIM DOSEN KIMIA DASAR FTP UB
ARGENTOMETRI (VOLHARD)
TITRASI PENGENDAPAN Djadjat Tisnadjaja.
Bab III Analisis Volumetri.
DASAR-DASAR TEORITIS ANALISIS KUALITATIF.
Reaksi oksidasi - reduksi
YODOMETRI LANGSUNG/YODIMETRI
DASAR-DASAR TEORITIS ANALISIS KUALITATIF.
ARGENTOMETRI Dr. Endang Tri Wahyuni, MS. Lab. Kimia Analitik
Argento-Gravimetri.
TITRASI REDOKS.
Kimia Dasar STOIKIOMETRI.
TITRASI.
TITRASI ASAM BASA.
KIMIA ANALITIK Cabang ilmu kimia yang bertugas mengidentifikasi zat, memisahkannya serta menguraikannya dalam komponen-komponen, menentukan jenis serta.
Lismaryani Bertin SMK Negeri 13 Bandung
IODOMETRI oleh: yusuf pratama.
Reaksi dalam Larutan Berair
TITRASI REDUKSI OKSIDASI (REDOKS). Titrasi redoks merupakan proses titrasi yang dapat mengakibatkan terjadinya perubahan valensi atau perpindahan elektron.
TITRASI PENGENDAPAN.
Argentometri (Mohr, Fajans, Volhard)
ZAT ORGANIK/ANGKA PERMANGANAT
Dasar Perhitungan dalam Analisis Kimia
Metode Titrimetri / Volumetri
EFI RATNA SARI GANARSIH AYU S.
Metode Titrimetri / Volumetri
Titrasi Pengendapan.
KOMPLEKSOMETRI KOMPLEKSOMETRI.
Titrasi Asam Basa Powerpoint Templates Oleh: Deismayanti Lia Agustina
Indri Kusuma Dewi,S.Farm.,M.Sc.,Apt.
Kesetimbangan Asam-Basa dan Kesetimbangan Kelarutan
PEMISAHAN KIMIA DAN ANALISIS Kimia SMK KELAS XII SMK ARINA SIDIKALANG Nama: Muhammad Arif Siti nurarfah.
Analisis Anion PRODI DIV TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK.
TITRASI PENGENDAPAN OLEH: KELOMPOK 3 1.Amalia Fitriana Salsabila 2.Tasya Dwi Yuliani 3.Youlitta Nabila 4.Muhammad Aqil Rafli DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir.
Transcript presentasi:

KIMIA ANALISA KUANTITATIF Ana Hidayati M

Larutan Standard Macam larutan standar ada 2 yaitu a. standar primer Yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya Macam larutan standar ada 2 yaitu a. standar primer b. standar sekunder Contoh larutan standard primer : H2C2O2 2H2O, Na2B4O7 10 H2O, NaCl, ZnSO4 7H2O, KIO3

Murni dengan kadar pengotor < 0,02% 2. Stabil secara kimiawi : Syarat standar primer Murni dengan kadar pengotor < 0,02% 2. Stabil secara kimiawi : a. Mudah dikeringkan b. Tidak bersifat higroskopis. Memiliki berat ekivalen besar  meminimalkan kesalahan akibat penimbangan

Zat kimia yang murni : - bila ditimbang dengan tepat - dilarutkan dalam volume tertentu dengan tepat  ditentukan konsentrasinya  larutan standar primer Larutan standar sekunder  Larutan dari bahan kimia yang tidak murni dan bersifat higroskopis  walaupun dengan menimbang dan melarutkan dengan teliti  tidak dapat ditetapkan konsentrasinya secara langsung tetapi harus melalui titrasi /standarisasi dengan menggunakan larutan standar primer

Metode titrimetri Yaitu cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri Reaksi kimia antara komponen analit dengan titran Reaksi dasar dinyatakan dengan persamaan umum : a A + b B  produk

a A + b B  produk a = jumlah mol analit (A) b = mol titran (B) a dan b  koefisien reaksi dalam persamaan reaksi setaranya Analit : Komponhendak ditetapkan en dari larutan sampel yang kuantitasnya Titran : Larutan standar Titran ditambahkan ke dalam larutan analit  dengan buret sampai tercapai titik ekivalen  ditandai oleh perubahan zat tertentu Supaya terjadi perubahan  ditambahkan suatu zat yang disebut indikator

Titik ekivalen (titik akhir teoritis) : saat dimana reaksi sempurna tercapai yaitu titrat A tepat habis bereaksi dengan titran B Titik akhir titrasi (TAT) adalah saat tepat terjadinya perubahan warna indikator atau saat terjadinya pengendapan Idealnya TAT = titik ekivalen Dalam praktek TAT sedikit menyimpang dari titik ekivalen

Terjadinya Perubahan indikator: Semua analit telah bereaksi dengan titran  Titik ekivalen dan kelebihan sedikit titran bereaksi dengan indikator  terjadi perubahan pada indikator (misal perubahan warna, terbentuknya endapan) Titrasi : proses penambahan titran ke dalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran untuk mencapai titik ekivalen Istilah metode titrimetri  lebih cocok diterapkan untuk analisis kuantitatif dibandingan metode volumetri  sebab pengukuran volume tidak selalu berkaitan dengan titrasi

Jenis metode titrimetri Dasar : jenis reaksi kimia yang terlibat dalam proses titrasi Metode titrimetri  4 golongan, yaitu : 1. Asidi-alkalimetri 2. Oksidimetri : Permanganometri, Yodometri, Yodimetri, bikromatometri, bromometri, Cerimetri dll. 3. Kompleksometri 4. Titrasi pengendapan

Metode titrimetri harus memenuhi 4 (empat) persyaratan pokok : 1. Reaksi kimia yang berlangsung harus mengikuti persamaan reaksi tertentu dan tidak ada reaksi sampingan  prinsip stoikiometri 2. Reaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna pada titik akhir titrasi, atau tetapan kesetimbangan reaksinya harus sangat besar 3. Harus ada metode yang tepat untuk menetapkan titik ekivalen  + indikator 4. Reaksi berlangsung cepat proses titrasi hanya berlangsung dalam beberapa menit  titik ekivalen segera diketahui dengan cepat

Reaksi antara analit asam klorida / HCl yang akan ditetapkan kuantitasnya dengan menggunakan larutan standar NaOH  memenuhi 4 kriteria yang ditetapkan Reaksinya tunggal : H3O+ + OH-  2H2O Tetapan kesetimbangan sangat besar : H3O+ + OH -  2H2O K = 1  10-14 Dapat digunakan indikator fenolftalen PP yang menghasilkan perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah pada titik ekivalennya Dapat pula digunakan instrumen pH meter untuk mendeteksi titik ekivalen. Reaksinya berlangsung sangat cepat

1. Asidi-alkalimetri Asidi-alkalimetri  didasarkan pada reaksi asam basa atau prinsip netralisasi Larutan analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya Jika HA mewakili asam dan BOH mewakili basa  reaksi antara analit dengan titran dirumuskan: HA + OH ‾  A‾ + H2O BOH + H3O +  B + + 2H2O Titran umumnya berupa larutan standar asam kuat atau basa kuat, misalnya larutan HCl dan larutan NaOH

Asidimetri adalah titrasi terhadap larutan basa dengan larutan standar asam Contoh : Titrasi larutan NaOH dengan larutan standar HCl Titrasi larutan Na2B4O7 10 H2O dg larutan standar HCl Alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan asam dengan larutan standar basa Contoh : Titrasi larutan H2C2O4 2H2O dg larutan standar NaOH Titrasi larutan CH3COOH dengan larutan standar NaOH Indikator yang dipakai dalan reaksi netralisasi : PP (Phenol phtalein), MO(Metyl orange), MR (Metyl red) Jenis Indikator, Daerah pH, dan perubahan warna Indikator Daerah pH asam basa PP 8,3 – 10,0 tak berwarna merah MO 3,1 – 4,4 orange kuning MR 4,2 – 6,3 merah kuning Phenol red 6,8 – 8,4 kuning merah

Standarisasi Larutan NaOH 1. Tugas : Standarisasi larutan NaOH. 2. Prinsip : Reaksi penetralan asam basa 3. Reaksi : H2C2O4 2H2O + 2 NaOH  Na2C2O4 + 2H 2 O 4.Reagen : - Larutan NaOH 0,01N - Larutan baku primer H2C2O4 2H2O 0,0100 N - Indikator PP 5. Cara Kerja : Dipipet 10,0 ml larutan baku primer H2C2O4 2H2O 0,0100N dan dimasukkan dalam erlenmeyer Kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,01N sampai terjadi warna merah yang konstan. 6. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N NaOH = N H2C2O4 2H2O x V H2C2O4 2H2O V NaOH

Pembuatan larutan baku primer H2C2O4 2H2O 0,0100N sebanyak 100,0 mL ( BE H2C2O4 2H2O= 126/2) N H2C2O4 2H2O = Berat H2C2O4 2H2O (g) BE H2C2O4 2H2O x Vol (L) Berat H2C2O4 2H2O = N H2C2O4 2H2O x BE H2C2O4 2H2O x Vol (L) = 0,0100 x (126/2) x (100/1000) = 0,0630 gram Data Penimbangan H2C2O4 2H2 Wadah + Zat = a gram Wadah + Sisa zat ( wadah kosong) = b gram - Berat Zat H2C2O4 2H2O = (a - b) gram Koreksi Normalitas H2C2O4 2H2O = Berat Zat yang tertimbang x 0,0100 N Berat Zat sesungguhnya = …………. N

Data Titrasi No. Vol. H2C2O42H2O (mL) Vol NaOH (mL) 1 2 3 4 10,0 0,00- 10,14 0,00- 10,12 0,00- 10,19 0,00- 10,16 Volume titran yang dicurigai = 10, 19 ml

No Hasil titrasi (mL) Penyimpangan (Deviasi) 1 2 3 10,14 10,12 10,16 Volume rata-rata = 10,14 0,00 0,02 Devisiasi rata – rata d = 0,0133 Hitung simpangan / selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-ratadibagi deviasi rata- rata Dari contoh data titrasi :l 10, 19 – 10,14 l : 0,0133 = 3,75 3,75 > 2,5  data titrasi yang dicurigai ditolak berarti volume rata-rata dari 3 data  Volume rata-rata= 10.14ml

Perhitungan N1. V1 = N2 . V2 N NaOH = N H2C2O4 x V H2C2O4 V NaOH 10,14 = 0,00986 = 0,0099

Standarisasi Larutan HCl 1. Tugas : Standarisasi larutan HCl. 2. Prinsip : Reaksi penetralan asam basa 3. Reaksi : Na2B4O7 10H2O + 2 HCl  H3BO3 + 2NaCl 4. Reagen : - Larutan HCl 0,01N - Larutan baku primer Na2B4O7 10H2O 0,0100 N - Indikator MR 5. Cara Kerja : Dipipet 10,0 ml larutan baku primer Na2B4O7 10H2O 0,0100N dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator MR dan dititrasi dengan larutan HCl 0,01N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah yang konstan. 5. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N HCl = N Na2B4O7 x V Na2B4O7 V HCl

2. Kompleksometri Kompleksometri didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran Standar sekunder adalah Na 2 EDTA (Natrium Etilen diamina tetraasetat)  pengompleks berbagai ion logam Standar Primer yang digunakan : ZnSO4 7H2O Reaksinya molekuler  satuan M, karena 1 mol logam (bervalensi 2, 3, atau 4) bereaksi dengan 1 mol Na 2 EDTA

Indikator untuk Titrasi Kornpleksometri Indikator : EBT (Eriochrome Black T), Mureksida, dan Xylenol orange (XO) Indikator EBTpH = 7 ‑10 (Hin) berwarna biru, dengan ion logam akan berubah menjadi merah Reaksi: Mg2+ + HIn  MgIn + H+ biru merah MgIn + H4Y (Na EDTA)  MgY (Mg- EDTA) +HIn Merah biru

Pelaksanaan Titrasi Kompleksometri Titrasi Langsung Larutan ion logam dititrasi langsung dengan larutan standar EDTA yang telah dibuffer pH 10 Titrasi Kembali Larutan ion logam ditambah larutan standar EDTA berlebih dan kemudian dibuffer pH 10 Kelebihan larutan EDTA dititrasi kembali dengan larutan standar ion logam lain

Penggunaan Titrasi Kompleksimetri Penentuan Kesadahan air Dilakukan pada pH ≥10, sampel dibuffer dan indikator yang digunakan EBT Jika ion Mg 2+ diperkirakan tidak ada, titrasi dilakukan secara langsung. Tapi jika ada, ion Mg diendapkan dulu dengan larutan NaOH. Kemudian sesudah Mg(OH) 2 mengendap, titrasi dilakukan dengan larutan baku EDTA pada pH 13 Penentuan ion Al, Zn, dan Pb Orang yang keracunan Pb diselidiki dengan larutan standar EDTA sebagai berikut : Pb (II) + Na 2EDTA  Pb-EDTA + Na (II) ( badan ) ( badan )

STANDARISASI LARUTAN Na 2 EDTA 1. Tugas : Standarisasi larutan Na 2 EDTA 2. Prinsip : Pembentukan senyawa kompleks. 3. Reaksi : Zn 2+ + Na2EDTA Na2ZnY + 2 H + 4. Reagen : - Larutan Na2EDTA 0,01M - Larutan standar primer ZnSO4 0,0100 M - Larutan buffer pH 10 & Indikator EBT 5.Cara Kerja : 1. Dipipet 10,0 ml Larutan standar primer ZnSO47H2O 0,0100 M masukkan dalam erlenmeyer 2. Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit EBT 3. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru 6. Perhitungan : M1. V1 = M2 . V2 M Na2EDTA = M ZnSO4 x V ZnSO4 V Na2EDTA

3. Titrasi Pengendapan Titrasi Pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh larutan standar / titran yang secara spesifik dapat mengendapkan analit Metode ini banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dengan pengendap Ag + Ag+ + X-  AgX(s) ( X- = Cl -, Br -, l -, SCN -)

Metode Argentometri ada 3 macam : Mohr, Volhard, dan Fayan`s a. Metoda Mohr (reaksi pengendapan bertingkat) Ion halogen, misalnya ion klorida, indikator yang dipakai K2CrO4 , dan suasana reaksi netral. Cl- + Ag +  AgCl mengendap putih Ksp= 1,20 x 10-10 CrO42- + 2Ag+  Ag2CrO4 mengendap merah Ksp= 1,70 x 10 -12 Untuk menetralkan larutan yag terlalu asam  garam MgO Reaksi Argentometri Mohr harus netral, karena : - bila suasana asam  terjadi reaksi antara CrO4 2- dengan H +  CrO4 2- akan berkurang harga Ksp Ag2CrO4 tidak terlampaui  sulit terjadi endapan - bila suasana basa  di dalam larutan akan terbentuk pula AgOH dengan harga Ksp =2,30 x 10-8

Standarisasi larutan AgNO3 1. Tugas : Standarisasi larutan AgNO3 2. Prinsip : Pengendapan Cl- dengan larutan AgNO3 secara bertingkat dengan metoda Argentometri Mohr 3. Reaksi : Cl- + AgNO3  AgCl  putih + NO3- 2 AgNO3 + K 2 CrO4  Ag 2CrO4  c m+ 2 KNO3 4. Reagen : - Larutan AgNO3 0,01N - Larutan standar primer NaCl 0,0100 N - Indikator K 2 CrO 4 5% - Mg O 5.Prosedur : - Dipipet 10, 0 ml Larutan standar primer NaCl 0,0100 N masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 1 ml K 2CrO 4 5%. Tambahkan serbuk MgO - Titrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N sampai terbentuk endapan merah bata. 6. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N AgNO3 = N NaCl x V NaCl V AgNO3

b. Metoda Volhard Ion halogen ( klorida, bromida, iodida ) ditambahkan AgNO3 berlebihan Setelah terjadi pengendapan sempurna, kelebihan AgNO3 dalam suasana asam akan dititrasi dengan larutan standar KCNS Indikator yang dipakai asalah Fe Allum 40 %. Prinsip : Pembentukan senyawa yang larut Reaksi : Cl- + Ag+  AgCl  putih Ksp = 1,20 x 10 -10 Ag + + CNS-  AgCNS  putih Ksp = 7,10 x 10 -13 Fe3+ + 6 CNS-  Fe(CNS)6 3- Larutan merah Perhitungan : (VxN) AgNO3 = (VxN NaCl ) + ( V x N KCNS)

c. Metoda Fayan`s Prinsip : Reaksi adsorbsi Ion halogen ditambahkan larutan AgNO3 dan sebelum tercapai titik ekivalen, endapan AgCl yang terbentuk akan mengadsorpsi ion halogen dalam larutan  terdapat lapisan pertama, sedang lapisan kedua akan teradsorpsi ion Na+ dan bila indikator yang digunakan fluorescein fl - maka pada ion fl- akan teradsorpsi oleh endapan yang terdapat pada lapiosan kedua, sehingga permukaan endapan AgCl terbentuk senyawa Argentum fluorescein (Agfl) yang berwarna merah. Reaksi : K I + AgNO3  AgI  kuning + KNO3 AgI mengadsorpsi ion I - sehingga ion I -  lapisan pertama lapisan kedua  ion K +, sehingga fluorescein bebas dalam larutan, dan akhirnya endapan AgI bereaksi dengan indikator fluorescein  endapan merah muda. Perhitungan : (VxN) AgNO3 = (Vx N halogenida )

Molaritas (M) = mol/L Normalitas (N) = ek/L Hitung berat Na2CO3 yang diperlukan untuk membuat 250 mL larutan 0,15 N Na2CO3 bila larutan Na2CO3 dititrasi dengan larutan HCl mengikuti persamaan: CO32-+ 2 H+  CO2 + H2O Penyelesaian : 1 mol CO32- memerlukan 2 mol H +  ek = ½ mol 1 ek Na2CO3 = ½ mol x 106 g/mol = 53 g 0,15 N = 0,15 ek/L = 0,0375 ek/250 mL Berat 0,0375 ek Na2CO3 = 0,0375 ek x 53 g/ek = 1,99 g. Jadi berat Na2CO3 yang diperlukan untuk membuat 250 mL larutan 0,15 N adalah 1,99 gram

3. Oksidimetri Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi - reduksi (redoks) antara analit dan titran Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya misalnya penetapan ion besi (II) Fe 2+ dalam analit dengan titran larutan stnadar cesium (IV) Ce 4+ Fe 2+ + Ce 4+  Fe 3+ + Ce 3+ Oksidator lain  kalium permanganat (KMnO4 ) misalnya pada penetapan kadar ion besi (II) dalam suasana asam 5 Fe 2+ + 8H+  5 Fe 3+ + Mn 2+ + 4H2O

OKSIDIMETRI 1. Permanganometri 5C2O42- + 2MnO4- + 6H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 5Fe2+ + MnO4- + 8H +  5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

STANDARISASI LARUTAN BAKU KMnO4 1. Tugas : menstandarisasi larutan baku KMnO 4 . 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Reaksi : 5H 2 C 2 O4 + 2KMnO4 + 5 H2 SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O+ 10CO2 Reagen : - H 2SO4 2N - larutan KMnO4 0,01 N - larutan H2C2O4 0,01 N 4. Prosedur : Dipipet 10,0 mL larutan H2 C 2 O4 standar dan masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 5 mL asam sulfat 2 N, panaskan sampai suhu < 80 C. Titrasi segera dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda 5. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N KMnO4 = N H2 C2 O4 x V H2 C2O4 V KMnO4

STANDARISASI LARUTAN Na2S2O3 1. Tugas : menentukan kadar Na2S 2O3 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Metoda : Iodometri 4. Reaksi : KIO3 + 5 KI + 3 H 2 SO4 3 K 2 SO4 + 2 H 2 O+ 3 I 2 I2 + 2 Na2S 2O3  2 NaI + Na2S 4O6 5. Reagen : - Larutan baku primer KlO3 0.0100 N - H 2 SO4 2 N - Larutan Na2S 2O3 0,01 N - Indikator Amylum 1% 6. Prosedur : Dipipet 10,0 mL larutan standar KlO 3 dan masukkan dalam stop erlenmeyer. Tambahkan 5 mL KI 5% dan 5 mL asam sulfat 2 N Titrasi dengan Na2S 2O3 0,01 N sampai terjadi warna kuning muda (kocok pelan-pelan, titran cepat) Tambahkan dengan indikator Amylum 1%  biru.Titrasi dilanjutkan dengan Na2S 2O3 0,01 N sampai warna biru tepat hilang (kocok kuat, titran tetes demi tetes) 7. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N Na2S 2O3 = N KlO3 x V KlO3 V Na2S 2O3

2. Titrasi Tak Langsung (Iodomotri) Zat yang akan ditentukan direaksikan dengan iod digunakan larutan KI berlebih Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I 2 yang jumlahnya ekivalen. I2 kemudian dititrasi dengan S2O3 2- sehingga terjadi reaksi: KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4  3 K2SO4 + 2 H2O+3 I2 I2 + S2O3 2-  S4O6 2- + 2 I - 3. Titrasi Langsung (Iodimetri) Yaitu Titrasi dilakukan langsung dengan larutan standard iod sebagai oksidator karena larutan iod oksidator lemah, dengan indikator amilum S2O3 2- +I2  S4O6 2- + 2 I -

Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya yang dicampur dg KI supaya larut membentuk I 3 -Standarisasinya dapat dilakukan dengan asam arsenit (H 3 AsO3 ) sebagai standard primernya. Kelemahannya adalah: (1) larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap. (2) dapat mengoksidasi karet, gabus. dan zat‑zat organik lainnya; (3) dipengaruhi oleh udara 4 I- + O-2 + 4 H+  2I2 + 2 H2O. (4) tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada pH > 9 karena akan terjadi reaksi : I2 + OH-  HOI + 2 H 2O 3HOI + 3OH-  2 I- + IO3- + 3 H2O

Amilosa + I3 -  Amilosa I3 - I3‑ merupakan larutan I2 dalam KI Kanji/amilum  sebagai indikator dalam titrasi dengan larutan I2 karena dapat membedakan warna biru dari amilosa I3 - Amilosa + I3 -  Amilosa I3 - I3‑ merupakan larutan I2 dalam KI Kelemahan indikator amilum : (1) karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari (2) kepekaannya berkurang pada pemanasan (3) gelatine, alkohol dan gliserol dapat menghambat absorbansi ion iodida oleh kanji (4) kepekaannya juga berkurang pada lingkungan asam keras

Cara mengatasi kelemahan amilum (1) Indikator ini harus dibuat baru (2) Jika ingin disimpan dalam waklu lama, tambahkan disinfektan sepcrti HgCl2 atau formalin beberapa tetes atau HgCI2 (3) Hindarkan dari pengaruh gelatine, alkohol dan gliscrol (4) Penambahan indikator harus diberikan menjelang titik ekivalen karena bila (I3 - ) terlalu tinggi yang menyebabkan ion I3 - diabsorpsi oleh kanji dengan akibat I2 tidak akan cepat bereaksi

4. Bikromatometri Digunakan larutan baku kalium bikromat, sebagai oksidator yang lebih lemah dari KMnO4. Larutan baku kalium bikromat lebih stabil dari KMnO4. Pengasaman dapat dilakukan dengan H2SO4, HClO4 atau HCl Cr2O7 2- + 14 H+ + 6e  Cr 3+ + 7H2O jingga tak berwarna

5. Serimetri Digunakan larutan baku garam Cerium yang jika dibandingkan KMnO4 lebih stabil, hasil reduksinya hanya satu dan tidak dapat mengoksidasi ion Cl - Kelemahannya, tidak dapat digunakan pada suasana netral /basa karena peristiwa hidrolisis dan warna kuning dari Ce4+ tidak cukup terang Ce 4+ + e  Ce 4+ E o = 1,60 V

STANDARISASI LARUTAN I2 1. Tugas : menentukan kadar I2 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Metoda : Iodimetri 4. Reaksi : 2 Na2S2O3 + I2  2 NaI + Na2S4O6 5. Reagen : - Larutan baku primer KlO3 0,0100 N - H2SO4 2 N - Larutan Na2S2O3 0,01 N - Larutan I2 0,01 N - Indikator Amylum 1% 6.Prosedur : Dipipet 10,0 mL larutan Na2S2O3 yang sudah diketahui normalitasnya masuk dalam erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator Amylum 1%  jernihdan dititrasi dengan I2 0,01 N sampai terbentuk warna biru 7. Perhitungan : N1. V1 = N2 . V2 N I 2 = N Na2S2O3 x V Na2S2O3 V I2

Hubungan Mol dengan Ekivalen Dalam menetapkan kuantitas komponen analit lebih banyak digunakan satuan ekivalen (ek) dibandingkan satuan mol terutama untuk asidi-alkalimetri dan oksidimetri I (satu) ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa tersebut dalam gram yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 (satu) mol H + atau 1 mol OH - 1 (satu) ekivalen oksidator atau reduktor menyatakan berat oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 (satu) mol elektron dalam peristiwa oksidasi-reduksi

Reaksi presipitasi/ pengendapan (Argentometri) 1 grek = banyaknya gram zat yang setara dengan 1 Mol Ag + atau 1 Mol ion halogenida Reaksi pembentukan kompleks (Kompleksometri) 1 grek = banyaknya gram zat yang setara dengan 1 Mol Ag + atau 1Mol ion sianida

Hubungan antara reaksi, mol dan ekivalen Reaksi Hubungan antara mol dan ek H3PO4  H+ + H2PO4 1 mol = 1 ek H3PO4  2H+ + HPO42- 1 mol = 2 ek NaOH  Na+ + OH- 1 mol = 1 ek Ca(OH) 2  Ca 2+ + 2 OH- 1 mol = 2 ek MnO4 - + e  MnO4 2-_ 1mol = 1 ek MnO4 - + 8 H + + 5e  Mn 2+ + 4H2O 1 mol = 5 ek MnO4 - + 4 H + + 3e  MnO2 + 2H2O 1mol = 3 ek C2O4 2-  2CO2 + 2e 1 mol = 2 ek

Soal standarisasi Larutan 1. Ditimbang saksama 0,2875 g ZnSO4 7.H2O murni kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 200,0 mL. Dilarutkan dengan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Dipipet 10,00 mL ZnSO4 7.H2O tersebut dan dimasukkan dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 1mL buffer pH 10 dan indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terbentuk warna biru memerlukan volume 7,35 mL (MR ZnSO4 7.H2O = 287,5 dan BE ZnSO4 7.H2O = MR/2) Hitunglah : a. Molaritas dari larutan ZnSO4 7.H2O b. Molaritas larutan Na2EDTA

Standarisasi dengan cara penimbangan standar primer secara langsung 2. Ditimbang dengan saksama 100 mg serbuk Na2B4O7 10.H2O dilarutkan dengan 50 ml akuades dan indikator MR kemudian dititrasi dengan larutan HCl sampai terbentuk warna merah memerlukan 12,85 mL. (BE Na2B4O7 10.H2O = MR/2, MR Na2B4O7 10.H2O= 381,3 ) Hitunglah Normalitas larutan HCl?  

I. Standarisasi Larutan secara tidak langsung a. N Standar Primer = massa standar primer (g) dibagi (BE standar primer x volume lar.(L)) b. (V.N) standar sekunder = (V.N) standar primer N standar sekunder = (V.N) standar primer dibagi Volume standar sekunder (mL)

II. Standarisasi secara langsung N Standar sekunder = massa standar primer (mg) dibagi (BE standar primer x mL titrasi)